Мелкие капельки - ртуть
Cтраница 1
 |
Вращающиеся компрессионные манометры.| Прибор для очист - ки ртути.| Прибор для собирания ртути при помощи насоса. [1] |
Мелкие капельки рассыпанной ртути легко собрать при помощи амальгамированной медной палочки. [2]
Катодом служат мелкие капельки ртути, вытекающие из узкого капилляра, соединенного при помощи резиновой трубки с сосудом 4, Внутренний диаметр капилляра у выхода капли около 0 03 мм, скорость - капания - 1 капля в 2 - 4 сек. Ртуть в сосуде должна быть сухой, чистой, перегнанной в вакууме. Последний представляет собой шунт, при помощи которого часть тока, проходящего через электролит, ответвляют на гальванометр. При малой концентрации определяемого иона подбирают с помощью редуктора большую чувствительность гальванометра, чтобы получить достаточно удобную для измерения волну ( ае менее 8 - 10 мм); наоборот, при большой концентрации берут меньшую чувствительность гальванометра, чтобы волны определяемых ионов уместились на фотобумаге. Потенциометр вращается мотором 7 со скоростью 2 - 6 об / мин. [3]
Даже тщательная уборка видимых ртутных загрязнений не всегда достаточна, поскольку мелкие капельки ртути могут задерживаться на неровностях загрязненной поверхности, попадать 6 щели и трещины. Поэтому часто возникает необходимость в демеркуризации химическими способами. [4]
Приемник должен быть тщательно очищен от жира ( обработкой раствором едкого натра), так как в противном случае отдельные мелкие капельки ртути не будут хорошо сливаться друг с другом. Сливания шариков ртути можно еще лучше достичь, заменяя воду в приемнике абсолютным спиртом и спиртом же смывая ртуть, приставшую к трубке. В одном случае поверхность ртути была черноватой; после прибавления к спирту нескольких капель аммиака она слилась в блестящий шарик - Сливание часто можно ускорить также погружением приемника в горячую воду и взбалтыванием. [5]
Пролитую ртуть собрать стеклянным капилляром, соединенны /, посредством каучуковых шлангов через склянку Тищенко или Дрекседя с водоструйным насосом. Остатки ртути собирают путем метания ртутных шариков в бумажные пакетики при помощи волосяной кисточки или используют медную амальгамированную пластинку, к которой способны прилипать мелкие капельки ртути. [6]
Остатки ртути собирают путем сметания ртутных шариков в бумажные пакетики при помощи волосяной кисвочки или используют медную амальгамированную пластинку, к которой способны при пинать мелкие капельки ртути. [7]
Поверхность скоагулировавшихся частиц при старении осадка обычно заметно уменьшается; соответственно этому уменьшается и реакционная его способность в отношении различных реагентов. Но если предупредить коагуляцию добавлением подходящего гидрофильного коллоида, реакционная способность сохраняется. Это используется при объемном определении ртути восстановлением ее до металла формальдегидом в щелочной среде и титрованием иодом. Образующиеся при восстановлении мелкие капельки ртути соединяются в крупные капли, которые очень медленно реагируют с иодом. Добавлением защитного коллоида перед восстановлением ртути предупреждают аггломерацию ее мелких капелек и достигают таким образом того, что реакция ртути с иодом идет быстро. [8]
Конец реакции определяют по отсутствию ртутноорганического соединения во взятой пипеткой из отверстия а пробе, причем встречный ток азота препятствует попаданию в прибор воздуха. Горячий раствор, легко декантирующийся с ртути и избытка алюминия, азотом передавливается из колбы в кристаллизационную пробирку В, где по охлаждении выкристаллизовывается алюминийорганическое соединение. Маточник обычно бесцветен или слегка окрашен в соломенно-желтый цвет и прозрачен. На дне реакционной колбы остается амальгама алюминия и мелкие капельки ртути. Из кристаллизационной пробирки при измененном направлении тока азота ( вход через форштосс наклонного холодильника Р, выход через со-салку) холодный маточник передавливается с осадка в нуч и затем в сосалку. К кристаллическому белому осадку через капельную воронку д приливается более легкий растворитель - бензол или чаще петролейный эфир ( фракция до 40), и кристаллы в виде взвеси по сифонной трубочке проходят на шоттовскую пористую пластинку. Промывка легким растворителем производится в несколько приемов небольшими порциями, пока кристаллизационная пробирка В и сифон-чик m не становятся совершенно чистыми. Когда все вещество перенесено на пластинку, сифончик в точке m отпаивается, и таким образом воронка отъединяется от всех остальных частей прибора. Вещество, находящееся на пластинке, осушается током азота, входящим через отростки ампул и ( на рисунке изображена только одна ампула), выходящим через тубус колбы Бунзена. [9]
Весь прибор проверяется на герметичность и эвакуируется. Затем азот из баллона ( регулятор давления), проходя через очистительную систему ( HaSOa, раскаленная ме пь, NaOH, СаСЬ, Р2Об) для освобождения от следов кислорода и влаги, поступает через фсрш-тосс наклонного холодильника Р в кристаллизационную пробирку; отсюда, проходя по f и е, барботирует через содержимое колбочки ( трубочка опущена) и выходит через форштосс вертикального холодильника ( кран открыт) через ртуть. Параллельно с этим и независимо азот пропускается через тубус отсасывательной колбы при открытом кране га в нуч и в ампулу через отросток и. Для наполнения всей системы азотом последний некоторое время проходит через отросток и выходит только через кран гч и затем только через кран гз. Когда вся система наполнена азотом, содержимое колбочки под непрерывным током газа нагревается. Конец реакции определяют по отсутствию ртутноорганического соединения во взятой пипеткой из отверстия а пробе, причем встречный ток азота препятствует попаданию в прибор воздуха. Горячий раствор, легко декантирующийся с ртути и избытка алюминия, азотом передавливается из колбы в кристаллизационную пробирку В, где по охлаждении выкристаллизовывается алюминийорганическое соединение. Маточник обычно бесцветен или слегка окрашен в соломенно-желтый цвет и прозрачен. На дне реакционной колбы остаются амальгама алюминия и мелкие капельки ртути. Из кристаллизационной пробирки при измененном направлении тока азота ( вход через форштосс наклонного холодильника Р, ЕН-ход через колбу Бунзена) холодный маточник передавливается с осадка в нуч и затем в ксл-бу Бунзена. К кристаллическому белому осадку через капельную воронку q приливается более легкий растворитель - бензол или чаще петролейный эфир ( фракция до 40е С), и кристаллы в виде взвеси по сифонной трубке проходят на шоттовскую пористую пластинку. Промывка легким растворителем производится в несколько приемов небольшими порциями, пока кристаллизационная пробирка В и сифон т не становятся совершенно чистыми. Когда все вещество перенесено на пластинку, сифон в точке т отпаивается, и, таким образом, воронка отъединяется от всех остальных частей прибора. Вещество, находящееся на пластинке, осушается током азота, входящим через отростки ампул и ( на рисунке изображена только одна ампула) и выходящим через тубус колбы Бунзена. Движением мешалки осадок разрыхляется, перемешивается. Сушка обычно производится 2 - 3 часа. Воронка переворачивается, и в обе ампулы при помощи лопатки высыпается вещество, после чего обе ампулы в токе азота отпаиваются. Первая ампула очень тонкостенна, вещество из нее идет на перекристаллизацию. Небольшое количество вещества засыпается в капилляры, и в запаянном виде крестики идут на определение точки плавления. Для перекристаллизации первая ампула снова помещается в кристаллизационную пробирку и после заполнения системы азотом и введения растворителя раздавливается опусканием сифона. Алюминийорганическое соединение растворяется при нагревании, и дальше способ работы тождествен с уже описанным. Обычно уже вторая перекристаллизация дает продукт, идентичный по температуре плавления с веществом, однократно перекристаллизованным. [10]
Страницы: 1