Cтраница 1
Верхний капилляр служит для выравнивания давления воздуха в секторах. [1]
![]() |
Бюретка аппарата ГХЛ-1. [2] |
К верхнему капилляру бюретки присоединен трехходовой кран 4, при помощи которого бюретка может сообщаться с поглотительными сосудами, трубкой для сжигания и манометром стеклянного компенсатора. [3]
Емкость бюретки - 100 мл, считая от нижнего нулевого деления до метки на верхнем капилляре. Газовая бюретка расширена в верхней своей части; объем расширенной части около 50 мл. Суженные части бюретки имеют цену деления шкалы 0 2 мл. Бюретка окружена стеклянной водяной рубашкой 7, служащей для поддержания постоянства температуры газа при измерении его объема. [4]
Если при погружении в бензол ртуть не доходит до нужного деления термометра, что обычно бывает при недостаточном количестве ее в нижнем ртутном резервуаре, тогда поступают следующим образом: переворачивают термометр и от всей ртути, находящейся в верхнем резервуаре, постукиванием отделяют небольшое количество так, чтобы ртуть приблизилась к верхней части капилляра резервуара; после этого термометр опускают в горячую воду или в масляную баню и греют до тех пор, пока ртуть из нижнего шарика поднимется до верхнего капилляра и соединится с ртутью в верхнем резервуаре. Затем термометр вынимают и после охлаждения на воздухе погружают в бензол. [5]
К третьему свободному концу переходника с помощью резиновой трубки 13 присоединена уравнительная склянка 14, используемая для создания разрежения шит давления в бюретке при заборе или вытеснении газа. К верхнему капилляру бюретки присоединен трехходовой кран 4, при помощи которого бюретка может сообщаться с поглотительными сосудами, трубкой для сжигания и манометром компенсатора. [6]
Необходимо знать объем нижней не градуированной части бюретки II. Также необходимо знать объем верхних капилляров - бюреток I и II, что лучше всего определить, взвешивая количество ртути, необходимое для их заполнения. I, и значительно больше, чем необходимо для окисления сероводорода, содержащегося в этом объеме газа. Затем соединяют верхние капилляры обеих бюреток ( стекло к стеклу) толстой каучуковой трубкой и открывают оба крана бюретки И; верхний же кран бюретки I остается закрытым. [7]
При возбуждении спектра неразложенным излучением от лампы с тлеющим разрядом обычно производят дифференциальную откачку лампы и объектной камеры, поскольку нет такого материала для изготовления окошка, через который могли бы проходить получаемые при этом фотоны. Схема обычной установки такого типа приведена на рис. 2.1. Разряд происходит в верхнем капилляре, большая часть легкого газа источника при этом эвакуируется по-линии откачки. Фотоны проходят по нижнему капилляру в объектную камеру. [8]
![]() |
Схема газоанализатора. [9] |
Газоанализатор состоит из градуированной газоизмерительной бюретки 1, служащей для измерения первоначального объема исследуемой газовой смеси и последующего изменения объема ее в результате поглощения газов химическими реагентами. Емкость бюретки - 100 мл, считая от нижнего нулевого деления до метки на верхнем капилляре. Газовая бюретка расширена в верхней своей части; объем расширенной части около 50 мл. Суженные части бюретки имеют цену деления шкалы 0 2 мл. Бюретка окружена стеклянной водяной рубашкой 7, служащей для поддержания постоянства температуры газа при измерении его объема. [10]
Газоанализатор в собранном виде должен быть проверен на герметичность. Производят это следующим образом: после того как растворы во всех трех поглотительных сосудах будут подняты до соответствующих меток на верхних капиллярах, наполняют газовую бюретку затворной жидкостью, опускают уравнительную склянку и оставляют в таком виде прибор на 5 - 10 минут. Подняв затем уравнительную склянку, устанавливают на одном уровне затворную жидкость в измерительной газовой бюретке и в уравнительной склянке. В герметичном приборе не должно быть смещения уровня жидкости в бюретке или в поглотительных сосудах. В противном случае следует снова промыть, высушить и смазать краны вазелином или специальными смазками ( см. стр. [11]
Выше и ниже этих отметок имеются еще четыре отметки по 0 05 мл. Эта склянка используется для создания разрежения или давления в бюретке при заборе или вытеснении газа. К верхнему капилляру бюретки присоединен трехходовой кран 4 для сообщения бюретки с поглотительными сосудами, трубкой для сжигания и манометром компенсатора. [12]
В левой части газоанализатора расположены поглотительное и дожигателыюе устройства. Поглотительные сосуды / - 7 выполнены барботажного типа, за счет чего достигается лучшее соприкосновение анализируемой пробы с поглотителями. На верхних капиллярах каждого сосуда имеются свои трехходовые краны. Последний сосуд 7 используют как запасной для раствора едкой щелочи или полухлористой меди. Сосуды с пирогаллоловой кислотой, бромной водой и аммиачным раствором полухлористой меди должны быть изолированы резиновыми мешочками или устройством жидкостного затвора от доступа в них воздуха. [13]
Ьнгр во время вввепгавания незаметно) и взвешивают, лучше всего - в платиновом тигле с двумя вырезами по краям, в которых покоятся капилляры; при случайном разбитии шарика кислота выливается в тигель, а не на весы. Потеря вследствие испарения S03 при соприкосновении олеума с водой таким образом устраняется. Отламывают верхний конец и после стенания олеума споласкивают водой, наливая ее по каплям чере з верхний капилляр, и, наконец, споласкивают весь шарик, всасывая в него воду. С одинаковым успехом можно запаянный с обеих концов шарик внести в скляаку, содержащую кроме воды тяжелые стеклянные шарики. Энергичным встряхиванием наполненный кислотой шарик разбивают в стеклянную пыль, при чем нужно следить за тем, чтобы капилляры, содержащие некоторое количество кислоты, были также разбиты на мелкие куски. Объем жидкости доводят до 500 мл и берут для титрования 50 мл. Титрование производят 0.2 N едким натром [ I мл 0 00800 ( 5 г ( log 0 90342 - 3) S03J в присутствии метилоранжа. Из найденной кислотности вычитают лсио-лотнооть от S02, определенную в другой порции жидкости титрованием раствором иода. [14]
![]() |
Терморегулятор с парами жидкости. [15] |