Взвешенный капилляр
Cтраница 2
Капилляр с веществом вдвигают во взвешенный капилляр так, чтобы он не доходил до его дна приблизительно на 5 - 10 мм ( рис. 40 6) и тонкой стеклянной палочкой выталкивают вещество во взвешенный капилляр. Затем уда - а ляют сначала стеклянную палочку, а потом открытый капилляр. [16]
Капилляр с веществом вдвигают во взвешенный капилляр так, чтобы он не доходил до его дна приблизительно на 5 - 10мм ( рис. 40 6) и тонкой стеклянной палочкой выталкивают вещество во взвешенный капилляр. Затем уда - а ляют сначала стеклянную палочку, а потом открытый капилляр. [17]
Капилляр с веществом вдвигают во взвешенный капилляр так, чтобы он не доходил до его дна приблизительно на 5 - 10 мм ( рис. 40 6) и тонкой стеклянной палочкой выталкивают вещество во взвешенный капилляр. Затем уда - а ляют сначала стеклянную палочку, а потом открытый капилляр. [18]
 |
Прибор для отбора проб жидких веществ в сухой инертной атмосфере. [19] |
Скорость газа увеличивают до 100 мл / мин. Взвешенный капилляр нагревают над пламенем и тотчас же вносят в прибор для заполнения инертным газом, которое можно ускорить, прикоснувшись к нагретой расширенной части кусочком сухого льда. [20]
Предварительно взвешенный капилляр нагревают, как для взятия навески, и запаивают тонкий конец, пока широкая часть капилляра еще горяча. По охлаждении запаянный капилляр взвешивают. Второй вес обычно меньше первого на 20 - 30 иг. Эту величину следует прибавить к навеске. [21]
 |
Заполнение капилляра при определении молекулярного веса по Расту. [22] |
Одновременно в другом таком же капилляре / приготавливают смесь анализируемого продукта и камфары. Если продукт жидкий, то его загружают во взвешенный капилляр 1 при помощи узкой пипетки, и по разности весов устанавливают величину навески продукта. Затем туда же добавляют камфару. [23]
Его оба конца остаются открытыми и только оплавляются. Затем тщательно обтирают его снаружи и вводят внутрь предварительно взвешенного капилляра /, выталкивают камфару тонкой оплавленной стеклянной палочкой, стараясь, чтобы вся камфара упала на донышко капилляра, не запачкав его стенок. Вынув капилляр 2 и палочку, взвешивают капилляр / с камфарой и по разности весов устанавливают величину взятой навески. В том случае, если она недостаточна, добавляют камфару тем же методом. Взвешивание надо проводить с большой точностью, приняв меры к тому, чтобы капилляр не был ничем запачкан снаружи. Рекомендуется брать капилляр не руками, а пинцетом. [24]
Соединения измельчают и смешивают, пока смесь не станет однородной. Пробу весом 4 1 - 4 9 мг помещают во взвешенный капилляр из боро-силикатного стекла ( внутренним диаметром 1 5 мм, длиной 115 мм и толщиной стенки 0 25 мм), запаянный с одного конца. Пробу взвешивают и на капиллярную трубку надевают шайбу из силиконовой резины, так чтобы верхний конец ее находился на расстоянии 28 мм от открытого конца трубки. На трубку надевают накидную гайку. Трубку изгибают под углом 90 с обратной стороны гайки и монтируют в отверстие дозатора. Гайку затягивают так; чтобы капиллярная трубка вращалась в ней с усилием. [25]
Заполняют субмикрокапилляр примерно 1 мг камфоры, используя технику Прегля [4] для внесения камфоры на дно капилляра. Вносят платиновую проволоку длиной 16 мм и заплавляют капилляр на очень слабом пламени газовой горелки на расстоянии 2 мм выше проволоки. Аналогично заполняют другой предварительно взвешенный капилляр камфорой и снова взвешивают на микровесах. Вносят кристалл ацетанилида в маленькую платиновую чашку, помещают на алюминиевый блок для нагревания. Нагревают ацетанилид немного выше его температуры плавления. Повторным взвешиванием проволоки определяют вес вещества, прилипшего к концу проволоки. Помещают проволоку ( конец с образцом вносить первым) в капилляр и заплавляют капилляр, как описано выше. [26]
Заполняют субмикрокапилляр примерно 1 мгкамфоры, используя технику Прегля [4] для внесения камфоры на дно капилляра. Вносят платиновую проволоку длиной 16 мм и заплавляют капилляр на очень слабом пламени газовой горелки на расстоянии 2 мм выше проволоки. Аналогично заполняют другой предварительно взвешенный капилляр камфорой и снова взвешивают на микровесах. Вносят кристалл ацетанилида в маленькую платиновую чашку, помещают на алюминиевый блок для нагревания. Нагревают ацетанилид немного выше его температуры плавления. Повторным взвешиванием проволоки определяют вес вещества, прилипшего к концу проволоки. Помещают проволоку ( конец с образцом вносить первым) в капилляр и заплавляют капилляр, как описано выше. [27]
 |
Отбор пробы летучих веществ. [28] |
В закрепленный наклонно сосуд Дьюара с охладительной смесью, имеющей температуру на несколько градусов ниже точки кипения вещества, вставляют на пробке с двумя отверстиями ампулу с веществом. Через 3 - 5 мин надрезают и отламывают конец ампулы, догружают конец ранее взвешенного капилляра, расширенная часть которого слегка нагрета, в жидкость, захватывают капилляр охлаждающими плоскостями пинцета ( рис. 37) и набирают вещество; вынимают конец капилляра из жидкости и запаивают его, не снимая охлаждения. [29]
Страницы: 1 2