Cтраница 3
Добавляют 10 мл раствора цитрата натрия и 0 1 г солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют концентрированным аммиаком ( по лакмусовой бумажке) и добавляют еще 2 капли аммиака. Если в растворе при этом появляется заметная муть, ее отфильтровывают через небольшой бумажный фильтр, промывают небольшим количеством воды и озоляют фильтр с осадком при низкой температуре. Остаток смешивают в агатовой ступке с 0 15 - 0 20 г соды, переносят порошок в платиновый тигель и сплавляют. Сплав выщелачивают водой, фильтруют через бумажный фильтр, промывают несколькими миллилитрами воды, а остаток смывают с фильтра и нагревают с разбавленной соляной кислотой до возможно полного растворения. К раствору добавляют 2 - 3 мл раствора цитрата натрия и небольшой кристаллик солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком и добавляют еще 2 капли аммиака. [31]
При добавлении к 1 мл 0 01 % - ного раствора препарата 1 MJ 0 04 % - ного раствора 2 6-дихлорхинонхлоримида в абсолютном этаноле и 1 капли аммиака наблюдается синее окрашивание. [32]
Нейдлен и др. [189] разделили ряд лекарственных препаратов от кашля на силикагеле GF, используя как растворитель смесь хлороформ-этанол ( 60: 15), содержащую две капли аммиака. Прост и др. [190], применив трехкратное элюирование смесью гексан-хлороформ ( 9: 1), хроматографировали на силикагеле в атмосфере аммиака ряд производных пропаргила. Обнаруживающим реактивом служил иодоплатинатный реагент Т-149. Брантер и Вамос [191] хроматографировали на силикагеле бензонатат, представляющий собой смесь соединений, элюируя пробу смесями метилэтилкетон-вода, взятых в разных соотношениях. [33]
К раствору прибавляют 1 мл раствора цитрата натрия, нейтрализуют по лакмусовой бумаге, как описано в весовом определении, и добавляют сверх этого еще 1 - 2 капли аммиака. Прозрачный раствор переносят в небольшую делительную воронку емкостью 20 мл, добавляют 1 мл раствора диметилгли-оксима ( в присутствии больших количеств кобальта количество реактива увеличивают до 2 мл), 2 - 3 мл хлороформа и хорошо взбалтывают в течение полминуты. Хлороформный экстракт сливают в другую такую же делительную воронку, следя за тем, чтобы не захватывались капельки водного слоя. Экстракцию повторяют еще два раза, собирая хлороформ в ту же делительную воронку. [34]
К кислому анализируемому раствору или к его аликвотной части прибавляют 5 капель бромной воды, затем концентрированного аммиака до исчезновения окраски брома 6 и еще 3 - 4 капли аммиака. Стандартные растворы для построения калибровочной кривой должны иметь приблизительно ту же начальную кислотность, что и анализируемый раствор. Интенсивность окраски медленно повышается при стоянии, так что отсчеты должны производиться в течение 15 мин. [35]
Для приготовления стандартного раствора берут такой объем этого раствора, чтобы в нем содержалось 10 мг H2S, помещают в мерную колбу емкостью IO0 мл, добавляют 2 капли 25 -ного аммиака и доводят объем до метки концентрированным раствором азотнокислого натрия. [36]
Чтобы исключить растворение амфотерного А1 ( ОН 3, полезно добавить к раствору 1 - 2 капли метилового красного и приливать 2 / о-ный NH4OH до изменения окраски от одной капли аммиака. [37]
Основной фильтрат и фильтрат, полученный после переосаждения, не выливают, а испытывают на полноту осаждения, для чего к ним добавляют по 0 5 мл диметилглиоксима и 1 - 2 капли аммиака, после нагревания на водяной бане оставляют стоять на ночь; если осадок не образовался, то раствор выливают. [38]
Для удаления железа и-марганца к анализируемой пробе прибавляется NH4CI, из расчета 3 г на 100 мл, раствор нейтрализуется ам-миаком по индикатору метиловому красному до оранжевой окраски и прибавляется еще 3 - 4 капли аммиака. [39]
Для того чтобы открыть очень малые количества цианамида в присутствии больших количеств тиомочевины, отделяют серу, как описано выше, осаждением гидроокисью кадмия, оставляют на 5 мин, фильтруют и прибавляют к фильтрату 2 - 4 капли аммиака и немного гидроокиси свинца. В присутствии цианамида окраска осадка в течение нескольких минут изменяется от бесцветной до желтой. [40]
В вакууме при 14 мм перегналось вещество, кипевшее после двух перегонок стойко при 74 - 75, в количестве 9 3 г, и как по точке кипения, так и по химическим свойствам оно оказалось диэтилфосфористой кислотой; таковы, например, растворимость в воде, образование серебряной соли при действии раствора азотнокислого серебра и капли аммиака. [41]
Испаритель аммиака представляет собой пустотелый цилиндр, снабженный в нижней части подогревателем. Капли аммиака падают на обогреваемое дно аппарата и только после испарения направляются далее в верхний штуцер испарителя. Попадание жидкого аммиака в аппарат ИТН недопустимо, так как он легко испаряется и при этом значительно увеличивается в объеме, что может вызвать непредусмотренное повышение давления н, следовательно, аварию. Паровой подогреватель 2 предназначен для подогрева газообразного аммиака до температуры 80 - 90 С. Подогреватель представляет собой кожухотрубный аппарат. Аммиак поступает сверху в трубки и, опускаясь, подогревается глухим паром давлением 3 ат, находящимся в межтрубном пространстве, или смесью его с соковым паром, конденсат которого после конденсационного горшка направляется в сборники. [42]
Содержимое воронки перемешивают, добавляют 2 - 3 капли 0 1 % раствора фенолового красного и по каплям очищенного концентрированного раствора аммиака до перехода окраски раствора из желтой в розовую. Добавляют еще 2 капли аммиака для создания в растворе среды с рН 9 2 - 9 6 и 5 мл 0 01 раствора дитизона в четыреххлорстом углероде. [43]
Содержимое воронки перемешивают, добавляют 2 - 3 капли 0 1 раствора фенолового красного и по каплям очищенного концентрированного раствора аммиака до перехода окраски раствора из желтой в розовую. Добавляют еще 2 капли аммиака для создания в растворе среды с рН 9 2 - 9 6 и 5 мл 0 01 раствора дитизона в четыреххлористом углероде. [44]
Содержимое воронки перемешивают, добавляют 2 - 3 капли 0 1 % раствора фенолового красного и по каплям очищенного концентрированного раствора аммиака до перехода окраски раствора из желтой в розовую. Добавляют еще 2 капли аммиака для создания в растворе среды с рН - 9 2 - 9 6 и 5 мл 0 01 раствора дитизона в четыреххлористом углероде. [45]