Cтраница 1
Капли хлорбензола растворяются в кислоте; нужно следить, чтобы температура омеои не превышала 55 С, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты ( dl 84 г / см3), хорошо перемешивая содержимое колбы. [1]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром на 200, достающим почти до дна, и капельной воронкой, наливают 75 г дымящей азотной кислоты ( с. Капли хлорбензола растворяются в кислоте; нужно следить, чтобы температура смеси не превышала 55, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты ( с. При этом смесь разогревается и выделяется хлординитробензол в виде желтого масла. Затем колбу, часто встряхивая, нагревают на водяной бане в течение одного часа и реакционную массу выливают в стакан с мелко измельченным льдом, причем хлординитробензол застывает. Через 2 часа его отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь нейтральной реакции. [2]
Стандартный раствор хлорбензола: готовят исходный раствор в мерной колбе емкостью 50 мл, в которую наливают 2 - 3 мл нитрационной смеси, и колбу взвешивают. Затем в колбу вносят 2 - 3 капли хлорбензола, вновь взвешивают, раствор встряхивают и помещают колбу в кипящую водяную баню на 40 мин. После охлаждения раствор доводят до метки нитрационной смесью. По разности двух взвешиваний устанавливают количество хлорбензола в 1 мл раствора. [3]
Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлоридом кальция. [4]
Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром аз литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Толуольнне вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирны. [5]
В мерную колбу емкостью 25 - 50 мл вливают 15 - 20 мл уксусной кислоты. Колбу с содержимым взвешивают на аналитических весах, вносят в нее 2 - 3 капли хлорбензола и вновь взвешивают. По разнице в весе устанавливают количество взятого хлорбензола. После этого объем раствора в колбе доводят до метки уксусной кислотой. Рассчитанное количество этого раствора, содержащее точно 1 0мг хлорбензола, вливают в другую сухую мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 0 мл нитрационной смеси. Содержимое колбы встряхивают и оставляют на 2 часа. Через 2 часа, при охлаждении, в колбу вливают воду до метки. В 1 0 мл полученного таким образом раствора содержится 0 020 мг хлорбензола. [6]
В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 17 мл нитросмеси и взвешивают. Затем вводят 3 капли хлорбензола и снова взвешивают. Разность между вторым и первым весом дает вес хлорбензола. Оставляют на 2 - 3 часа для нитро-ввания. Затем доводят водой объем до метки. Разделив вес хлорбензола на Объем раствора, узнают содержание хлорбензола в 1 мл раствора. [7]
Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлористым кальцием. [8]
Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют, а хлорбензол перегоняют и собирают фракцию в интервале около 5, начиная от 1279 С. [9]
Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. [10]
Загружают 60 мл безводного хлорбензола и при размешивании и охлаждении холодной водой добавляют 10 6 г А1С13, размешивают 15 - 20 мин и затем из капельной воронки добавляют 15 г бензоилхлорида ( см. синтез 5.26) с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 20 - 25 С. Размешивают 1 ч и при охлаждении добавляют охлажденный до 20 - 25 С раствор аценафтена в хлорбензоле так, чтобы температура реакционной массы не превышала 20 - 25 С. Для разложения комплекса добавляют из капельной воронки 60 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50 С, размешивают 20 - 30 мин и затем переносят содержимое в колбу на 700 мл для отгонки хлорбензола с водяным паром. Нагревают до 95 С и отгоняют до отсутствия капель хлорбензола в погоне. Остаток в колбе постепенно охлаждают до комнатной температуры, декантируют верхний водный слой через бумажный фильтр, а закристаллизовавшийся 5-бензоилаценафтен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают ( порциями по 30 мл, всего 150 мл) холодной водой и сушат на воздухе. [11]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой на 250 мл, содержащей раствор 11 г NaOH в 100 мл воды. Загружают 60 мл безводного хлорбензола и при размешивании и охлаждении холодной водой добавляют 10 6 г А1С13, размешивают 15 - 20 мин и затем из капельной воронки добавляют 15 г бензоилхлорида ( см. синтез 5.26) с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 20 - 25 С. Размешивают 1 ч и при охлаждении добавляют охлажденный до 20 - 25 С раствор аценафтена в хлорбензоле так, чтобы температура реакционной массы не превышала 20 - 25 С. Для разложения комплекса добавляют из капельной воронки 60 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50 С, размешивают 20 - 30 мин и затем переносят, содержимое в колбу на 700 мл для отгонки хлорбензола с водяным паром. Нагревают до 95 С и отгоняют до отсутствия капель хлорбензола в погоне. [12]