Cтраница 1
Капли элюата, получаемые при жидкостном микрохроматографи-ческом разделении фракций углеводородов с началом кипения 150 С, отбирают в приемники. Растворители отгоняют в ходе отбора элюата с помощью специальной насадки. Остатки растворителей удаляют с помощью другой насадки и приемники взвешивают. Пары растворителей улавливают в подсоединяемых попеременно холодильниках - Конденсаторах. Выделяемые в виде отдельного пика на хроматограмме парафино-нафтеновые углеводороды объединяют и далее анализируют одним из подходящих, описанных в этой главе микрометодов. [1]
Капли элюата отбирают на предварительно взвешенные и пронумерованные 15 стеклянных пластинок размерами 70x30x2 мм или часовых стекол диаметром 50 - 52 мм и толщиной 1 5 - 2 мм, размещаемых соответственно по 3 - 5 штук на стеклянной пластине размерами 200 х 70 мм, подогреваемой на электроплитке через слой асбеста до 70 5 С. [2]
Первые окрашенные капли элюата начинают собирать в пробирки вместимостью 5 мл. Объем элюата в цилиндре записывают в журнал. После выхода гемоглобина ( первые три фракции по 5 мл) продолжают собирать элюат в пробирки. Глицин вымывается из колонки в 4 - 8 фракциях, в которых затем определяют его количественно. [3]
Приемник фракций под действием определенного сигнала меняет положение. Сигналом может являться вес фракций, число капель элюата, время или сигнал, подаваемый детектором. [4]
Затем щелочные металлы по очереди вымывают растворами NH4C1 различной концентрации. Калий вымывают 45 каплями 0 3 М раствора NH4C1, первые JO капель элюата отбрасывают. [5]
Обычно практически вполне достаточно определить скорость потока, определив время, необходимое для заполнения злюатом мерной колбы определенного объема. Во многих случаях объем капли элюата определяют, измеряя объем известного числа капель элюата. Число капель за минуту дает скорость потока, общее число капель - объем элюата, который проходит через колонку. Следует отметить, однако, что объем капли может меняться при изменении температуры и состава подвижной фазы. Приспособления для измерения скорости потока, например пузырьковый измеритель или другие счетчики для измерения объема жидкостей, которые часто применяются в колоночной жидкостной хроматографии, в экстракционной хроматографии неорганических веществ до сих пор используются редко. [6]
После того как раствор впитается в слой сорбента, в колонку подают элюент - хлористый метилен. Вначале наблюдают размывание окрашенной зоны, а затем ее деление на отдельные зоны чистых компонентов. Когда появятся первые желтые капли элюата, начинают отбирать фракции. Основные фракции элюата, соответствующие зонам чистых компонентов, отбирают отдельно от фракций, соответствующих промежуточным зонам. Всего получают четыре основных фракции: I - о-нитрофенол, II - / г-нитрофенол, III - 2 4-динитрофенол; IV-246 - тринитрофенол. [7]
Раствор элементов в 8N НС1 объемом 3 - 4 капли переносят в колонку, колонку промывают 30 каплями 8 N HC1, элюат отбрасывают. Затем сорбированные элементы вымывают в следующем порядке. Медь вымывают 30 каплями 3N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Индий вымывают 45 каплями концентрированной НС1, первые 5 капель злюата отбрасывают. Галлий и железо вымывают вместе 25 каплями 0 5 N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Цинк вымывают 35 каплями 0 02 N HC1, первые 5 капель злюата отбрасывают. Кадмий вымывают 15 каплями 1 Ж NH4OH, первые 3 капли элюата отбрасывают. [8]
Раствор элементов в SN HC1 объемом 3 - 4 капли переносят в колонку, колонку промывают 30 каплями 8 N НС1, элюат отбрасывают. Затем сорбированные элементы вымывают в следующем порядке. Медь вымывают 30 каплями 3N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Индий вымывают 45 каплями концентрированной НС1, первые 5 капель элюата отбрасывают. V НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Цинк вымывают 35 каплями 0 02 N НС1, первые 5 капель элюата отбрасывают. Кадмий вымывают 15 каплями 1N NH4OH, первые 3 капли элюата отбрасывают. [9]
Концентрация углеводородов в элюате за время хроматографирова-ния обычно не остается постоянной. При микрохроматографировании минеральных масел первые порции элюата содержат относительно много углеводородов. Поэтому при отборе в первые 3 - 4 микроприемника испарение двух-трех капель элюата дает 0 2 - 0 7 мг углеводородов. Затем концентрация углеводородов в фильтрате постепенно падает, и соответственно количество петролейного эфира, которое необходимо испарить, чтобы набрать 0 5 - 1 0 мг микрофракции, возрастает. При десорбции последних порций метано-нафтеновых углеводородов накапливание 0 2 - 0 3 мг микрофракции занимает более 15 мин. Затем наступает период, когда поступление углеводородов с элюатом практически прекращается на довольно большой промежуток времени - 20 - 50 мин. Это явление перерыва в поступлении углеводородов хорошо заметно и четко фиксируется при регистрации времени смены микроприемников. После некоторого промежутка времени углеводороды опять начинают поступать с элюэнтом, но гораздо медленнее, чем в первый период. После перерыва отбирают еще 2 - 3 микрофракции по 0 2 - 0 4 мг, на этом десорбцию метано-нафтеновых ( и самых первых ароматических) фракций заканчивают. [10]
Колбу, в которой находился сконцентрированный раствор нитросоединений, ополаскивают 1 - 2 мл хлористого метилена и полученный раствор вливают в хроматографи-ческую колонку. После того как раствор впитается в слой сорбента, в колонку подают элюент хлористый метилен. Вначале наблюдают размывание окрашенной зоны, а затем ее разделение на отдельные зоны чистых компонентов. После появления первых желтых капель элюата начинают отбирать фракции. Основные фракции элюата, соответствующие зонам чистых компонентов, отбирают отдельно от фракций, соответствующих промежуточным зонам. Всего получают четыре основные фракции: первая содержит о-нитро-фенол, вторая л-нитрофенол; третья 2 4-динитрофенол, четвертая 2 4 6-тринитрофенол. [11]
Раствор элементов в SN HC1 объемом 3 - 4 капли переносят в колонку, колонку промывают 30 каплями 8 N НС1, элюат отбрасывают. Затем сорбированные элементы вымывают в следующем порядке. Медь вымывают 30 каплями 3N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Индий вымывают 45 каплями концентрированной НС1, первые 5 капель элюата отбрасывают. V НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Цинк вымывают 35 каплями 0 02 N НС1, первые 5 капель элюата отбрасывают. Кадмий вымывают 15 каплями 1N NH4OH, первые 3 капли элюата отбрасывают. [12]
Раствор элементов в 8N НС1 объемом 3 - 4 капли переносят в колонку, колонку промывают 30 каплями 8 N HC1, элюат отбрасывают. Затем сорбированные элементы вымывают в следующем порядке. Медь вымывают 30 каплями 3N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Индий вымывают 45 каплями концентрированной НС1, первые 5 капель злюата отбрасывают. Галлий и железо вымывают вместе 25 каплями 0 5 N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Цинк вымывают 35 каплями 0 02 N HC1, первые 5 капель злюата отбрасывают. Кадмий вымывают 15 каплями 1 Ж NH4OH, первые 3 капли элюата отбрасывают. [13]
Раствор элементов в SN HC1 объемом 3 - 4 капли переносят в колонку, колонку промывают 30 каплями 8 N НС1, элюат отбрасывают. Затем сорбированные элементы вымывают в следующем порядке. Медь вымывают 30 каплями 3N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Индий вымывают 45 каплями концентрированной НС1, первые 5 капель элюата отбрасывают. V НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Цинк вымывают 35 каплями 0 02 N НС1, первые 5 капель элюата отбрасывают. Кадмий вымывают 15 каплями 1N NH4OH, первые 3 капли элюата отбрасывают. [14]
Раствор элементов в 8N НС1 объемом 3 - 4 капли переносят в колонку, колонку промывают 30 каплями 8 N HC1, элюат отбрасывают. Затем сорбированные элементы вымывают в следующем порядке. Медь вымывают 30 каплями 3N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Индий вымывают 45 каплями концентрированной НС1, первые 5 капель злюата отбрасывают. Галлий и железо вымывают вместе 25 каплями 0 5 N НС1, первые 3 капли элюата отбрасывают. Цинк вымывают 35 каплями 0 02 N HC1, первые 5 капель злюата отбрасывают. Кадмий вымывают 15 каплями 1 Ж NH4OH, первые 3 капли элюата отбрасывают. [15]