Cтраница 3
Соль окиси железа ( 2), прибавленная в небольшом количестве к свободной - винной кисло 1с или к ее щелочной соли, дает с двумя каплями перекиси водорода или несколькими крупинками перекиси натрия красивую фиолетовую окраску. Этой чувствительной реакции не-дают лимонная, малоновая и янтарная кислоты. [31]
![]() |
Калибровочный график для. [32] |
Разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и определяют оптические плотности каждого раствора, наполняя ими по две кюветы спектрофотометра / 1 см и добавляя в одну из них по капле перекиси водорода; измеряют окраску раствора относительно раствора, не содержащего перекиси водорода, как описано выше при анализе образца. [33]
Пробу твердого вещества величиной с чечевицу ( или каплю насыщенного раствора сернистокислой или 5 % - ного раствора сернистой соли) помещают в прибор для поглощения газов ( рис. 60) и смешивают с 2 каплями перекиси водорода и 2 каплями разбавленной серной ( кислоты. Прибор закрывают пробкой, на шарике которой помещена капля раствора фенолфталеина. Выделяющийся угольный ангидрид обесцвечивает реактив. [34]
Для обнаружения молибдена ( вольфрама и ванадия) в смеси с другими тяжелыми металлами пробу нагревают с избытком раствора сульфида аммония, каплю раствора сульфосоли выпаривают в м-икротигле, остаток слабо прокаливают, затем прибавляют по капле перекиси водорода и аммиачного раствора нитрата одновалентного таллия. [35]
Для обнаружения молибдена ( вольфрама и ванадия) в смеси с другими тяжелыми металлами пробу нагревают с избытком раствора сульфида аммония, каплю раствора сульфосоли выпаривают в микротигле, остаток слабо прокаливают, затем прибавляют по капле перекиси водорода и аммиачного раствора нитрата одновалентного таллия. [36]
Тщательно смешивают в углублении капельной пластинки каплю анализируемого раствора, содержащего метаванадат щелочного металла, с каплей серной кислоты. Спустя несколько минут прибавляют каплю перекиси водорода. В зависимости от концентрации ванадия появляется красная или розовая окраска. При малых концентрациях ванадия рекомендуется ставить слепой опыт. [37]
Если каплю анализируемого раствора смешать с каплей 0 1 - 0 05 % - ного раствора КМпО4, а затем в смесь ввести кристаллик AgNO3, то выпадающие кристаллы AgsSO4 приобретают темнофио-летовый, почти черный цвет. Окраска не исчезает от добавления капли перекиси водорода. [38]
Для открытия никеля применяется тот же растворитель, что и для открытия хрома. Образовавшийся раствор переносят в капельную пробирку, прибавляют к нему каплю перекиси водорода ( для окисления двухвалентного железа в трехвалентное) и нагревают до кипения. На фильтровальную бумагу помещают по капле раствор фосфата натрия, испытуемый раствор, фосфат натрия и диметилглиоксим. Окрашивание последнего в первую очередь наблюдается в виде кольца, а после обработки пятна парами аммиака окрашивается и центральная часть пятна. [39]
Осадок оксалатов переносят в коническую колбу и нагревают с серной кислотой до полного разложения щавелевой кислоты; после охлаждения и разбавления осаждают гидроокиси редкоземельных элементов вливанием раствора в 10 % - ный раствор едкого натра. Промытый осадок растворяют в минимальном количестве разбавленной соляной кислоты с несколькими каплями перекиси водорода, избыток последней разрушают кипячением и осторожно нейтрализуют раствором карбоната натрия до образования лишь небольшого постоянного осадка. Затем добавляют 5 г тиосульфата натрия и кипятят для осаждения тория и скандия. Фильтрат обрабатывают едким натром и промытый осадок гидроокисей вновь растворяют в соляной кислоте; этот раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды и добавляют 100 мл холодного насыщенного раствора сульфата алия и еще 5 г кристаллической соли. Белый или розовый осадок указывает на присутствие металлов цериевой группы; добавление щавелевой кислоты к фильтрату дает белый кристаллический осадок элементов иттриевой группы. [40]
Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросуль-фатом ( стр. Полученный раствор делят на две приблизительно равные части, обрабатывают одну часть несколькими каплями перекиси водорода ( 30 % - ной) и сравнивают окраски обеих частей. Это испытание обнаруживает присутствие заметных количеств титана или ванадия; появление чисто желтой или оранжево-желтой окраски раствора указывает на присутствие титана, красно-коричневый оттенок окраски - на присутствие ванадия ( который может маскировать титан), а отсутствие изменения окраски - на отсутствие обоих элементов. [41]
Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросуль-фатом ( стр. Полученный раствор делят на две приблизительно равные части, обрабатывают одну часть несколькими каплями перекиси водорода ( 30 % - ной) и сравнивают окраски обеих частей. [42]
Анс и Лаке [4] приводят для золота и его сплавов водный раствор цианистого калия с несколькими каплями перекиси водорода. Этот раствор быстро разлагается. Особых преимуществ при его использовании по сравнению с другими реактивами не установлено. [43]
Осадок металлов отфильтровывают и к фильтрату прибавляют серную кислоту для осаждения бария и стронция. К фильтрату прибавляют смесь растворов карбоната и оксалата аммония, 1 - 2 капли концентрированного раствора аммиака и 1 каплю разбавленной перекиси водорода. Хорошо перемешивают и нагревают около минуты. [44]
В остальных случаях каталазный тест выполняют на стекле. На чистое предметное стекло наносят петлей испытуемую культуру в виде комочка, не размазывая, подсушивают на воздухе и петлей наносят каплю перекиси водорода. [45]