Первая капля - дистиллят
Cтраница 3
 |
Прибор для определения температурных пределов перегонки. [31] |
В процессе перегонки устанавливают температуру начала кипения ( начала перегонки) и конца перегонки. При этом за температуру начала перегонки принимают температуру, при которой наблюдается падение первой капли дистиллята с конца внутренней трубки холодильника в приемный цилиндр, а температурой конца перегонки считают температуру, при которой накопившийся в приемном цилиндре объем отгона ( в мл) соответствует проценту отгона растворителя, установленному в стандарте или ТУ. Если в технических требованиях нормируется температура конца кипения, то нагрев при перегонке ведут до максимальной температуры, после которой ртутный столбик термометра начинает опускаться. [32]
При этом скорость перегонки должна быть равна 5 мл в минуту. За начальную температуру кипения принимают температуру, при которой из холодильника в приемник падает первая капля дистиллята. Конец перегонки соответствует появлению беловатых паров разложения. [33]
Помещают в колбу 25 мл испытуемой жидкости, соблюдая меры предосторожности, чтобы жидкость не попала в боковой отвод, и прибавляют 0 3 - 0 5 г стеклянных шариков или другое подходящее вещество. Защищают горелку и колбу кожухом от движения воздушных потоков и нагревают таким образом, чтобы пары медленно поднимались в горло колбы и чтобы перед падением первой капли дистиллята из холодильника прошло 5 - - 10 мин. Продолжают перегонку со скоростью 2 - 3 мл в минуту, собирая дистиллят в приемник. Отмечают температуру, при которой из холодильника падает первая капля, и затем температуру, при которой выпарится последнее количество жидкости в колбе или отгонится определенный процент жидкости. [34]
Фазовая диаграмма жидкость-пар может быть построена комбинацией рис. 10.4 и 10.5. Это легко сделать, когда азеотроп кипит значительно выше температуры взаиморастворения, так как в этом случае получается диаграмма, приведенная на рис. 10.7, а. Когяа этот дистиллят охлаждается до bs, происходит разделение фаз. Это относится к первой капле дистиллята. Если перегонку продолжить, то состав остающейся жидкости изменяется, и поэтому состав дистиллята тоже изменяется. [35]
Температуру кипения галоидоуглеводородов определяют по стандарту ГДР TGL 0 - 51752 следующим образом: 200 мл исследуемого галоидоуглеводорода заливают в колбу объемом 250 мл с отводной латунной трубкой, проходящей через охлаждающую ванну. Колбу нагревают с такой скоростью, чтобы в 1 мин отгонялось 8 - 10 мл галоидоуглеводорода. Началом процесса кипения считается температура, при которой первая капля дистиллята из охлажденной трубки попадает в измерительный цилиндр. [36]
Для определения пределов кипения служит прибор Энглера. В колбу прибора помещают 100 мл исследуемого продукта. Начальной температурой перегонки считают ту, при которой из холодильника в приемник стекает первая капля дистиллята. Конечной температурой считают ту, при которой в приемник переходит 95 % взятого для перегонки продукта. Скорость перегонки должна быть 4 - 5 мл / мин. Погон собирают в цилиндр емкостью 100 мл с делениями через 1 мл и результат выражают в % объемн. [37]
 |
Прибор Энглера для определения фракционного состава нефтепродуктов. [38] |
Под угловой форштосс, одетый на конец внутренней трубки холодильника, подставляют мерный цилиндр на 100 мл и закрывают цилиндр ватным тампоном так, чтобы отвод фор-штосса был опущен ниже тампона. Мерный цилиндр должен быть установлен в стакан с водой, имеющей комнатную температуру. Теперь в холодильник пускают охлаждающую воду, записывают барометрическое давление и начинают нагревание колбы на песчаной бане так, чтобы до падения первой капли дистиллята в цилиндр прошло 5 - 10 мин. [39]
Под угловой форштосс, надетый на конец внутренней трубки холодильника, подставляют мерный цилиндр на 100 мл и закрывают его ватным тампоном так, чтобы отвод форштосса был опущен ниже тампона. Мерный цилиндр должен быть установлен в стакан с водой, имеющий комнатную температуру. Теперь в холодильник пускают охлаждающую воду, записывают барометрическое давление и начинают нагревать колбу на песчаной бане так, чтобы до падения первой капли дистиллята в цилиндр прошло 5 - 10 мин. [40]
На время перегонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном. Перед началом перегонки отмечают барометрическое давление. Под колбой включают электронагрев. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее, чем через 10 мин и не позднее, чем через 15 мин от начала нагрева. Нагрев регулируют таким образом, чтобы скорость перегонки была равномерной и составляла 3 - 4 мл в 1 мин. Температуру отсчитывают по термометру, вставленному в горловину перегонной колбы, с точностью до 0 1 С, пользуясь при этом лупой. [41]
Внешний вид скипидара-сырца смотрят в проходящем свете, для измерения плотности используют ареометр. Для определения температурных пределов перегонки служит аппарат для разгонки нефтепродуктов, включающий колбу для разгонки, холодильник, приемный сосуд. В качестве приемного сосуда используется цилиндр. При проведении испытания колбу для разгонки равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания. Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята, записывают как температуру начала кипения. При достижении вычисленной температуры конца перегонки ( 170 С) нагревание колбы прекращают. Полученный объем в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170 С в процентах. Температура анализируемого скипидара перед проведением испытания и температура дистиллята должны быть 20 2 С. [42]
Для нагрева колбы используется газовая горелка или электрический нагреватель с реостатом, позволяющим регулировать нагрев. После сборки прибора начинают равномерно нагревать колбу. Нефтепродукт испаряется, конденсируется в холодильнике и поступает в мерный цилиндр. Для соблюдения стандартных условий разгонки необходимо регулировать обогрев таким образом, чтобы от начала обогрева до падения первой капли дистиллята в приемник прошло не менее 5 и не более 10 мин ( для керосинов и легких дизельных топлив 10 - 15 мин), а в дальнейшем интенсивность нагрева должна обеспечивать равномерную скорость перегонки с отбором 4 - 5 мл дистиллята в 1 мин, что примерно соответствует 20 - 25 каплям в 10 сек. При перегонке керосинов и легкого дизельного топлива после отгона 95 % нагрев не усиливают, но отмечают время до конца перегонки - оно не должно превышать 3 мин. Если же нормируется температура конца кипения, то нагрев ведут до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого не начнет опускаться. Температуру, при которой в мерный цилиндр падает первая капля, отмечают как температуру начала кипения. [43]
Внешний вид скипидара-сырца смотрят в проходящем свете, для измерения плотности используют ареометр. Для определения температурных пределов перегонки служит аппарат для разгонки нефтепродуктов, включающий колбу для разгонки, холодильник, приемный сосуд. В качестве приемного сосуда используется цилиндр. При проведении испытания колбу для разгонки равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания. Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята, записывают как температуру начала кипения. При достижении вычисленной температуры конца перегонки ( 170 С) нагревание колбы прекращают. Полученный объем в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170 С в процентах. Температура анализируемого скипидара перед проведением испытания и температура дистиллята должны быть 20 2 С. [44]
Массовое содержание метилмеркаптана определяется потенцио-метрическим титрованием 0 01 н раствором азотно-кислого аммиаката серебра с индикаторным сульфид-серебряным электродом. Диметилсульфид в одоранте устанавливается осаждением 6 % - ным водным раствором сулемы. Объемная доля остатка от перегонки в интервале температур 20 - 70 С характеризует присутствие высококипящих органических примесей в одоранте. За температуру начала перегонки считают температуру паров в момент падения первой капли дистиллята. Температуру окончания перегонки одоранта вычисляют с учетом поправок на выступающий под пробкой столбик ртути термометра и на барометрическое давление. Остаток от перегонки охлаждают и измеряют цилиндром. Массовая доля механических примесей определяется фильтрованием пробы одоранта через стеклянный фильтр под вакуумом. Остаток на фильтре, промывают этиловым спиртом и сушат до постоянной массы. [45]
Страницы: 1 2 3