Cтраница 4
Предлагаемая методика не была проверена применительно к таким летучим соединениям, как диэтиловый эфир, хотя можно полагать, что если взять навеску в желатиновой капсуле и ввести в реакционную систему ксилол, можно определять эфир без других специальных мер предосторожности. Если это окажется недостаточным, рекомендуется к реакционной колбе подсоединить водяной обратный холодильник для увеличения продолжительности гидролиза. [46]
Преимущество этого метода перед методом Прингсгейма состоит в том, что при его применении можно анализировать даже довольно легко летучие вещества, взвешенные в желатиновой капсуле или запаянной стеклянной ампуле. Кроме того, по методу Прингсгейма не всегда удается осуществить сжигание всей массы. [47]
С середины 30 - х годов XX столетия лекарства в желатиновых капсулах ( или, как их иногда называют, капсулированные-лекарства) стали все шире применяться в фармацевтической практике, а в 1971 г. общее количество желатиновых капсул, произведенных во всем мире, превысило 20 млрд. шт. По количеству единиц выпускаемой продукции желатиновые капсулы за последние 5 лет вышли среди всех готовых лекарственных форм на второе место после таблеток. Теперь вряд ли найдется аптека, где бы не было лекарств, отпускаемых в желатиновых капсулах, которые все больше соперничают с таблетками и, по оценкам некоторых ученых, в ближайшие 20 лет могут даже потеснить последние на мировом рынке. [48]
Навеску 3 - 8 мг помещают на дно бомбы, добавляя 6 - 8 гранул КОН ( - 0 5 г) при анализе твердых веществ или 12 - 18 гранул при анализе веществ, взятых в желатиновые капсулы или полиэтиленовые контейнеры, или веществ с большим количеством арильных радикалов, закрывают бомбу герметично и помещают ее на 30 мин в печь, нагретую до 800 - 850 С. Исключение составляют летучие вещества, а также органические соединения, содержащие фтор, бомбы с навесками которых помещают в печь, предварительно нагретую до 450 С, затем поднимают температуру печи до 800 С и сплавляют 10 мин. Бомбу охлаждают, открывают и приступают к вымыванию плава. [49]
Из всех факторов, воздействующих на желатиновые капсулы, находящиеся в упаковке, следует упомянуть влияние влажности воздуха и температуры. Для лучшей сохранности желатиновых капсул с лекарственными веществами, включая сохранение всех свойств желатиновой оболочки, желательно, чтобы температура хранения капсул не выходила за границы 16 - 22 С. [50]
![]() |
L Кривая потенцйометри-ческого титрования смеси йодисто-водородной кислоты и бутилио. [51] |
Летучие пробы отвешивают в желатиновых капсулах. В колбу прибавляют 0 5 мл ксилола и растворяют твердые пробы при нагревании, если необходимо. Затем вносят 5 0 мл иодистоводородной кислоты и несколько кипятильных камешков. Шлифы слегка смазывают и соединяют колбу с прибором. [52]
![]() |
Прибор для определения меток. [53] |
В реакционную колбу 1 вносят навеску пробы и опускают кипятильный камешек и кристаллик фенола. Жидкие пробы взвешивают в желатиновых капсулах. К пробе прибавляют б мл иодистоводородной кислоты, смачивают шлиф этой же кислотой и к колбе сразу присоединяют обратный холодильник. Через холодильник пропускают воду и нагревают колбу в масляной ( 130 - 150 С) или воздушной бане. Через реакционный раствор пропускают ток диоксида углерода со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. [54]
![]() |
L Кривая потенцйометри-ческого титрования смеси йодисто-водородной кислоты и бутилио.| Прибор для определения алкоксильных групп. [55] |
Летучие пробы отвешивают в желатиновых капсулах. В колбу прибавляют 0 5 мл ксилола и растворяют твердые пробы при нагревании, если необходимо. Затем вносят 5 0 мл иодистоводородной кислоты и несколько кипятильных камешков. Шлифы слегка смазывают и соединяют колбу с прибором. [56]
![]() |
Прибор для определения меток. [57] |
В реакционную колбу 1 вносят навеску пробы и опускают кипятильный камешек и кристаллик фенола. Жидкие пробы взвешивают в желатиновых капсулах. К пробе прибавляют б мл иодистоводородной кислоты, смачивают шлиф этой же кислотой и к колбе сразу присоединяют обратный холодильник. Через холодильник пропускают воду и нагревают колбу в масляной ( 130 - 150 С) или воздушной бане. Через реакционный раствор пропускают ток диоксида углерода со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. [58]