Катарометр
Cтраница 1
Катарометр с вольфрам-рениевыми пассивированными спиралями рассчитан на эксплуатацию при температурах до 425 С. [1]
Катарометр - универсальный детектор средней чувствительности, пригодный для определения практически любых компонентов. [2]
Катарометр представляет собой уравновешенный мост Уит-стона, два плеча к-рого содержат переменные установочные сопротивления, а два других - сопротивления, нагреваемые током аккумуляторной батареи. Одно из этих сопротивлений находится в атмосфере газа-носителя, другое - в проточной камере, соединенной с выходом колонки. При изменении состава газа в проточной камере изменяется его теплопроводность, что вызывает увеличение или уменьшение теплоотдачи нагреваемого сопротивления. Для нити сопротивления толщиной в несколько микрон обычно применяется платина - материал с большим температурным коэфф. Изменение теплоотдачи вызывает разбаланс моста; ток разбаланса регистрируется самописцем. Катарометр позволяет обнаружить 10 - 5 - 10 - молей примеси в газе-носителе. [4]
Катарометр соединяется с самописцем по обычной для хроматографов электрической схеме. [5]
 |
Хроматограмма, полученная при анализе бутена-2. [6] |
Катарометр подключают к системе стеклянных кранов, состоящих из четырех трехходовых кранов, соединенных последовательно. Количество кранов, находящихся в работе, зависит от количества собираемых компонентов. Все краны связаны с ловушками для вымораживания пробы. [7]
Катарометр представляет собой массивный металлический блок, в цилиндрические отверстия ( камеры) которого помещены чувствительные элементы - металлические спирали из тончайшей проволоки, закрепленные в кронштейне. Камеры детектора через входной и выходной каналы продуваются газом-носителем. [8]
Катарометр устанавливают в термостат детекторов. Массивный корпус детектора уменьшает допустимые колебания температуры термостата ( 0 2 С) до приемлемого для катарометра значения. [9]
Катарометр измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и его смеси с веществом, выходящим из колонки. Поэтому чувствительность тем выше, чем больше теплопроводность анализируемого вещества отличается от теплопроводности газа-носителя. Подавляющая часть органических веществ имеет низкую теплопроводность, и для их анализа целесообразно использовать газы-носители с возможно более высокой теплопроводностью. Этому требованию удовлетворяют водород и гелий, но на практике водород ввиду его взрывоопасное применяется значительно реже гелия. [10]
Катарометр содержит две ячейки проточного типа, в которых в качестве чувствительных элементов использованы тонкие вольфрамовые нити, нагреваемые Постоянным током до высокой температуры. Одна ячейка является рабочей, в нее поступает газ, прошедший через рабочую колонку. Другая ячейка служит ячейкой сравнения, через нее проходит чистый газ-носитель, прошедший через колонку сравнения. Стенки ячейки имеют более низкую температуру, чем нити. При одинаковом составе газа, проходящего через обе ячейки, и постоянной его скорости отвод теплоты от нитей к стенкам будет одинаков и система будет находиться в состоянии теплового баланса. Нити ячеек являются активными плечами измерительного моста. [11]
Катарометр вследствие малой чувствительности применяется реже; предел обнаружения хелатов металлов этим детектором около 1 мкг. Недостатками ПИД являются его большая чувствительность к органическим растворителям ( пик растворителя мешает определению малых количеств хелатов), а также к свободным р-дикетонам. [12]
Катарометр, несмотря на указанный выше недостаток, широко применяется в этом варианте хроматографии вследствие того, что реализуется достаточная разность теплопроводностей элюента и сорбата и из-за отсутствия альтернативы. [13]
Катарометр является детектором, чувствительным к изменению концентрации проходящих через него газов. Механизм теплопе-реноса в ячейке этого детектора довольно сложен и слагается из переноса тепла нити катарометра газовым потоком к стенке ячейки, а также из естественной и принудительной конвекции, излучения и теплопередачи через металлические контакты. [14]
Катарометр, являясь детектором универсального типа, при надлежащем выборе материалов для изготовления его чувствительных элементов и корпуса, а также разработке специальных мер защиты от коррозии дает возможность проводить хроматографический анализ практически любых соединений, в том числе и агрессивных [94], в широком интервале концентраций. [15]
Страницы: 1 2 3 4 5