Cтраница 1
Генераторный катод изготавливают из полированной платиновой фольги или проволоки. [1]
![]() |
Электролитическая ячейка для. [2] |
Генераторным катодом служила платиновая фольга с площадью 14 9 см2, в качестве анода была использована платиновая проволока, погруженная в 1 N раствор H2SO4; анодное пространство отделено от катода стеклянной пористой перегородкой. [3]
![]() |
Электролитическая ячейка для. [4] |
Генераторным катодом служила платиновая фольга с площадью 14 9 см2; в качестве анода была использована платиновая проволока, погруженная в 1 N раствор H2SO4; анодное пространство отделено от катода стеклянной пористой перегородкой. [5]
Такая проблема решается применением ртутных генераторных катодов ( высокое перенапряжение в процессе выделения Н2) и снижением потенциала восстановления Сг3 путем введения комплексообразующих компонентов. [6]
Для определения хлора используют кулонометрическую ячейку, в которой индикаторный и генераторный ( анод) электроды изготовлены из серебра, генераторный катод представляет собой платиновую спираль, а электрод сравнения - серебро, погруженное в насыщенный раствор ацетата серебра. В качестве электролита используется 70 - 75 % - ный водный раствор уксусной кислоты. Хлористый водород, попадающий в ячейку, вызывает осаждение ионов серебра в виде AgCl. Двуокись серы в этом случае не регистрируется. [7]
Электролитом служит 3 - 4 М раствор бромида натрия, содержащий 0 3 М соляную кислоту и 0 2 М хлорид олова ( IV), а генераторным катодом - золото. Растворы деаэрируют пропусканием азота. [8]
![]() |
Блок-схема микрокулоно-метрического детектора. [9] |
Для определения хлора в окислительном варианте используют кулонометрическую ячейку, в которой индикаторный и генераторный ( анод) электроды изготовлены из серебра. Генераторный катод представляет собой платиновую спираль, а электрод сравнения - пластинку серебра, погруженную в насыщенный раствор ацетата серебра. В качестве электролита используется 70 - 75 % - ный водный раствор уксусной кислоты. [10]
В качестве генераторного катода служит поверхность ртути площадью - 7 еж2, налитой в чашечку диаметром - 3 см; генераторный анод - платиновая спираль. Ход кулонометрического титрования контролируют биамперометрически, налагая на индикаторные электроды потенциал порядка 67 мв. В качестве электролита для катодной камеры используют раствор, приготовленный разбавлением 100 мл TiCU до 250 мл дистиллированной водок. [11]
Ниже приводится методика кулонометрического титрования / г-хинондиоксима, пригодная также для определения других диоксимов и органических соединений, восстанавливающихся трехвалентным титаном. В качестве генераторного катода служит поверхность ртути площадью - 7 см2, налитой в чашечку диаметром - 3 см; генераторный анод - платиновая спираль. Ход кулонометрического титрования контролируют биамперометрически, налагая на индикаторные электроды потенциал порядка 67 мв. В качестве электролита для катодной камеры используют раствор, приготовленный разбавлением [ 00мл TiCh до 250 мл дистиллированной водой. После этого продувают раствор током очищенного азота ( 10 - 15мин), размешивая электролит с помощью магнитной мешалки, приливают аликвотную порцию спиртового раствора пробы, содержащую 1 - 3 мг я-хинондиоксима, и титруют электрогенерированным титаном также при энергичном размешивании раствора. Титрование проводят при силе генераторного тока 25 - 40 или 10 ма. В первом случае титрование ведут с перерывами генерирования через каждые 50 - 60 сек ( вблизи конечной точки чаще), после каждого прекращения генерирования раствор размешивают 1 - 2 мин, замеряют силу индикаторного тока и продолжают титрование. Титрования проводят при комнатной температуре и непрерывном продувании электролита током азота. [12]
Общеизвестные трудности классической титанометрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением титрованных растворов трехвалентного титана, практически полностью исключаются в кулонометрических титрованиях, позволяющих получать этот титрант в любых точно определяемых ( в том числе и очень малых) количествах непосредственно в момент выполнения анализа. При использовании платинового генераторного катода наилучшие результаты получаются в сернокислых растворах ( 4 - 10 М раствор HaSC), однако ртутный электрод позволяет успешно генерировать Ti3 и в солянокислых растворах. [13]
![]() |
Ячейка для ку-лонометрического определения малых количеств воды в жидком аммиаке. [14] |
Катодная / и анодная 2 камеры ячейки разделены перегородкой из пористого стекла. Катодная камера снабжена переходом на шлифе, закрываемым стеклянной пробкой 3 с вмонтированными в нее генераторным катодом 4 ( пластинка размером 2x5 мм) и двумя платиновыми индикаторными электродами 5 ( 4x6 мм), расположенными на расстоянии 1 мм друг от друга. Вход 7 и выход 8 из катодной камеры представляют собой капилляры диаметром - 1 мм. Титрационную ячейку помещают в сосуд Дьюара 10, заполненный жидким аммиаком. Пробу в ячейку подают из баллона 11 через промежуточный сосуд 12, заполненный стеклянной ватой, на которую нанесены кристаллы хлорида калия. Жидкий аммиак растворяет КС1, и полученный раствор поступает в ячейку до полного заполнения анодной и катодной камер. [15]