Cтраница 3
Магнитное поле, в котором находится испытуемый образец, линейно изменяется во времени, проходя через значение, соответствующее магнитному резонансу. Изменение поля достигается подачей в катушки возбуждения линейно изменяющегося тока от специального генератора. Производная кривая ЯМР от резонансной характеристики, выражающей поглощение энергии высокой частоты в зависимости от силы магнитного поля, получается при пропускании тока прямоугольной формы через две модуляционные катушки в блоке высокой частоты. Магнитное поле, в котором помещен испытуемый материал, модулируется с частотой 33 1 гц. [31]
В настоящее время применяют два метода магнитной модуляции. По первому методу, применяемому в так называемых видеоспектрометрах, на постоянное поле электромагнита накладывается синусоидальное магнитное поле ( поле магнитной развертки) с амплитудой, превышающей ширину спектральной линии. Это поле обычно создается с помощью модуляционных катушек, надетых на полюса электромагнита. Модуляционные катушки чаще всего питают через регулируемый автотрансформатор от сети переменного тока 50 гц. Два раза за период магнитной развертки поле электромагнита проходит резонансное значение Я0, поэтому сигнал ЭПР на выходе СВЧ детектора за период развертки появляется дважды. Этот сигнал усиливается электронным усилителем и поступает на вертикальные пластины электронно-лучевого осциллографа. На горизонтальные пластины осциллографа через фазовращатель подается напряжение сети. В результате на экране осциллографа возникает изображение спектральной линии. Для неискаженного воспроизведения формы линии необходимо иметь усилитель с шириной полосы пропускания не менее А / 50 - ч - 10 гц. Эта полоса является областью звуковых частот. Поэтому, несмотря на применение модуляции, такие спектрометры весьма чувствительны к механическим толчкам и вибрациям, спектр которых наиболее интенсивен именно в этой области. Чувствительность таких радиоспектрометров бывает довольно низкой также и из-за большой величины избыточного шума СВЧ детектора. Повышать частоту модуляции в видеоспектрометрах нецелесообразно, так как тогда для неискаженного воспроизведения формы линии потребуется сильно расширить полосу пропускания усилителя сигнала ЭПР. [32]
Схема модуляции магнитного поля для таких систем обострения линий представлена на фиг. Опорный сигнал 100 кгц от обычной системы модуляции синхронизирует два мультивибратора. Таким путем получаются частоты 33 и 20 кгц. Сигнал каждой из частот фильтруется, калибруется по амплитуде и фазе и подается в модуляционные катушки. [33]
В соответствии с выбранной системой модуляции и типом СВЧ детектора ( непосредственное детектирование или преобразование частоты) строится и блок-схема электронной части спектрометра. Если используется система модуляции, применяемая в видеоспектрометрах, и непосредственное детектирование СВЧ колебаний, то, как уже отмечалось, к выходу детектора подключается довольно широкополосный усилитель низкой частоты ( УНЧ), напряжение с которого подается затем на пластины вертикального отклонения электронно-лучевой трубки. Поскольку магнитная развертка обычно имеет синусоидальную форму колебаний, то для неискаженного воспроизведения на экране трубки формы линии горизонтальное развертывающее напряжение также должно быть синусоидальным. Поэтому на пластины горизонтального отклонения трубки подается обычно напряжение ( через фазовращатель) от того же источника, который питает модуляционные катушки электромагнита. При применении в качестве детектора СВЧ смесителя усилительная схема усложняется. В этом случае после смесителя следует УПЧ, на выходе которого ставится второй детектор. С выхода второго детектора сигнал ЭПР поступает на УНЧ, а затем на пластины электронно-лучевой трубки. В качестве второго детектора используются обычно амплитудные детекторы. В супергетеродинных радиоспектрометрах, как отмечалось, усилитель промежуточной частоты имеет обычно широкую полосу пропускаемых частот, значительно превышающую ту ширину полосы, которая необходима для неискаженного воспроизведения формы спектральной линии. На практике это достигается тем, что ширина полосы ограничивается до требуемой величины усилителем низкой частоты, подключенным к выходу второго детектора. [34]
Последняя катушка обычно наматывается на трубопровод и включается в контур, настроенный на резонансную частоту. Катушка же возбужения делается седловидной. Ее ось нормальна индукции поля магнита резонатора и оси приемной катушки. Между катушками расположены гребнеобразные экраны. Все это способствует уменьшению наводки из возбуждающей в приемную катушку. Существует и более простая модификация преобразователя амплитудного расходомера, в которой обе эти катушки заменены одной, намотанной на трубопровод. Она возбуждает резонансное магнитное поле, и она же воспринимает сигнал ЯМР. Наконец, в самом простом случае резонатор состоит лишь из одной подобной катушки; магнит и модуляционные катушки отсутствуют. [35]
Если вода находится в тепловом равновесии, то протонов, находящихся на нижнем энергетическом уровне, будет несколько больше. Поэтому каждая единица объема обладает очень маленьким магнитным моментом. Предположим, что - ампула с рабочим веществом ( водой в данном случае) помещена внутрь небольшой катушки, которая создает слабое осциллирующее магнитное поле. Если это поле В осциллирует с частотой шр уВ, то оно вызовет переходы частиц между двумя энергетическими состояниями. Когда протон переходит с верхнего энергетического уровня на нижний, он отдает энергию уйВ, если же он переходит с нижнего уровня на верхний, то поглощает такое же количество энергии из контура. А поскольку на нижнем уровне имеется немного больше протонов, чем на верхнем, то из контура будет поглощаться энергия. И хотя эффект выражен слабо, с помощью чувствительной аппаратуры его удается наблюдать. Таким образом ЯМР будет возникать лишь один раз за период модуляционного поля, что приведет к появлению сигнала на втором выходе ГВЧ, который подается на вход канала вертикального отклонения осциллографа. Горизонтальная развеэтка синхронизирована с генератором, питающим модуляционные катушки. [36]