Cтраница 2
Другими факторами, определяющими качество спектра, являются число отражений ( которое увеличивается при уменьшении угла падения) и площадь контакта образца с элементом НПВО. [16]
Для количественного анализа важнейшим показателем качества спектра тоже является ширина линий. При наложении спектральных линий компонентов значения их аналитических сигналов искажаются, что приводит к систематической погрешности определения. [17]
Применяя спектр железной дуги в качестве спектра сравнения, следует позаботиться о том, чтобы ошибки определения положения линий рассеяния были минимальными. В первую очередь, очевидно, спектр железа не должен быть смещен относительно спектра рассеяния. Для этого, как указано выше, спектры снимаются с помощью специальной диафрагмы, и, кроме того, железная дуга, так же как и ось рассеивающего сосуда, должна быть строго на оптической оси спектрографа. Во-вторых, для точного измерения положения линий железа они должны быть резкими и не слишком слабыми. Это получается при достаточно узкой щели и умеренной экспозиции. [18]
![]() |
Распределение температуры по радиусу. [19] |
Погрешность метода определения температуры зависит от качества спектра, сорта фотопластинок и тщательной обработки полученных спектрограмм на микрофотометре. [20]
![]() |
К искривлению спектральных линий. [21] |
При использовании спектра железной дуги в качестве спектра сравнения следует позаботиться о том, чтобы ошибки при определении положения линий рассеяния были минимальными. [22]
При таком большом фокусе заметное влияние на качество спектра могут оказать колебания температуры, вызывающие изменение постоянной решетки, фокусного расстояния зеркала и длины рамы спектрографа. Поэтому желательно в рабочем помещении свести эти колебания к минимуму. Впрочем, при коротких экспозициях, которые обычно имеют место при спектральном анализе, заметных изменений спектра за счет колебаний температуры, как правило, не происходит. При необходимости длительных выдержек к этому вопросу нужно относиться со вниманием. [23]
Поэтому в первую очередь необходимо добиваться улучшения качества спектра. В случае несовершенной молекулярной структуры образца желательно повысить степень кристалличности полимера путем отжига, ориентации или снижения темп-ры измерений, что приведет к сужению полос и снижению уровня фонового излучения. Измерения поляризации для ориентированных образцов также помогают различить бдизколежащпе полосы с различной поляризацией. [24]
![]() |
Модель строения спиральной регулярной полимерной цепи. [25] |
Поэтому в первую очередь необходимо добиваться улучшения качества спектра. В случае несовершенной молекулярной структуры образца желательно повысить степень кристалличности полимера путем отжига, ориентации или снижения темп-ры измерений, что приведет к сужению полос и снижению уровня фонового излучения. Измерения поляризации для ориентированных образцов также помогают различить близколежащпе полосы с различной поляризацией. [26]
![]() |
Определение состава полимера. [27] |
Качество полученных спектров ЯМР было сопоставимо с качеством спектров некомпаундированных полимеров. Хорошее совпадение между расчетными и экспериментально полученными данными наблюдалось для бутадиена, натурального каучука и стирола, однако этот метод не позволяет провести различие между бутадиеном, входящим в состав полибутадиена, и бутадиен-стирольного сополимера. Для смесей полибутадиена и стирол-бутадиенового каучука были определены относительные содержания 1 2 - и 1 4-бутадиена. Отдельные количества цис - и гра с-1 4-бутадие-нов рассчитать не удалось, поскольку, как и в случае неком-паудированных полимеров, сигналы обеих структур полностью перекрываются. [28]
Для детали следует выбирать и принимать в качестве периодических спектров нагрузки представительные отрезки нагрузочного графика в соответствии с различными условиями эксплуатации, причем периоды должны согласовываться с эксплуатационными условиями. Периодические спектры нагрузки могут рассматриваться либо как многоступенчатая нагрузка ( традиционный подход), либо в соответствии с действительной картиной эксплуатации как случайная нагрузка. Учитывая возможности нового расчетного метода, предлагается провести измерения рабочей нагрузки; составить представительные стохастические нагрузки для ожидаемых различных нагрузочных ситуаций или эксплуатационных условий, причем необходимо задавать для расчетов средний и особенно опасный нагрузочный график с включением вероятностных оценок. [30]