Битый кварц
Cтраница 2
Загрузку реактора ( рис. 32) выполняют лаборанты в следующем порядке: 1) вставляют в кварцевую трубку карман с термопарой и в верхнюю часть трубки насыпают небольшой слой битого кварца и заданный объем катализатора так, чтобы конец кварцевого кармана с термопарой находился в средней части этого слоя по оси трубки; 2) ниже слоя катализатора снова насыпают битый кварц, слой которого поддерживают барбатером. Барбатер - полая кварцевая трубка, в запаянном конце которой находятся отверстия для прохождения паров жидкости и газа, нижняя часть имеет косой срез во избежание образования жидкостной пробки для свободного стекания продуктов реакции в приемник. [16]
Дихлорэтан сжигают в кварцевой трубке, заполненной битым кварцем, при температуре 700 С. Дихлорэтан сгорает до хлористого водорода и углекислоты. Продукты сгорания улавливаются сантинормальным раствором щелочи, определение хлора производится нефелометрически с азотнокислым серебром на фотонефелометре, результат пересчитывается на ДХЭ. [17]
Для этого в нижнюю часть каталитической трубки предварительно засыпали слой битого кварца соответствующей высоты, поверх которого загружался катализатор, и затем, как во всех опытах, еще 10 мл битого кварца. [18]
 |
Схема установки для каталитического разложения этилового спирта. [19] |
Скорость подачи спирта регулируют при помощи крана и контролируют по количеству капель, вытекающих из бюретки. В передней части реакционной трубки ( по ходу спирта) имеется насадка из битого кварца, на которой происходят испарение спирта и подогрев его до температуры контактирования. Продукты реакции вместе с непрореагировавшим спиртом по выходе из нижней части реакционной трубки частично конденсируются в приемнике 7 и, в основном, в холодильнике 8, охлаждаемом водой. [20]
На аналогичном реакторе / 104 / был проведен следующий эксперимент. Железный катализатор синтеза аммиака был расположен в катализаторной трубке в виде слоя высотой 6 - 7 мм; сверху и снизу катализатора засыпали слой битого кварца высотой 2 - 3 мм. Спаи обнаженных термопар были приближены к сеткам на 2 - 3 мм, т.е. расстояние между спаями верхней ( на входе) и нижней ( на выходе из катализатора) термопар составляло 18 - 20 мм. [21]
На аналогичном реакхорв / Г04 / был проведен оледущий эксперимент. Железный катализатор синтеза аммиака был расположен в катализаторяой трубке в виде слоя высотой 6 - 7 мм; сверху и снизу катализатора ваоы-пали слой битого кварца высотой 2 - 3 мм. Спаи обважеваых термопар были приближены к сеткам аа 2 - 3 мм, т.е. расстояние между спаями верхней ( на входе) и нижней ( на выходе из катализатора) термопар составляло 18 - 20 мм. [22]
Проточные методы исследования катализаторов пря высоких давлениях широко распространены, особенно в прикладных лабораториях. Сопелью повышения степени изотермичности в зоне реакции многие авторы уменьшают количество катализатора до 0 3 - 0 5 см8, разбавляют его в несколько раз зернами битого кварца или другого инертного материала, уменьшают диаметр каталитической трубки. [23]
Проточные методы исследования катализаторов при высоких давлениях широко распространены, особенно в прикладных лабораториях. С целью повышения степени изотермичности в зоне реакции многие авторы уменьшают количество катализатора до 0 3 - 0 5 см3, разбавляют его в несколько раз зернами битого кварца или другого инертного материала, уменьшают диаметр каталитической трубки. [24]
Для этого в нижнюю часть каталитической трубки предварительно засыпали слой битого кварца соответствующей высоты, поверх которого загружался катализатор, и затем, как во всех опытах, еще 10 мл битого кварца. [25]
Влияние водяного пара на окисление бензола в фенол изучено на катализаторах из кремнефосфорной кислоты и из среднего фосфата меди. Эти и дальнейшие опыты проведены в контактной трубке из нержавеющей стали длиной 1120 мм и внутренним диаметром 20 мм, наполненной катализатором в количестве 150 или 75 мл. Перед слоем катализатора помещают небольшое количество битого кварца и трубку загружают в вертикально поставленную печь. [26]
На дно реактора насыпался слой катализатора высотой в 20 см, а перед ним насыпался слой битого кварца в 10 см для предварительного нагрева поступающего пентена. [27]
Другая форма применения катализатора основана на образовании комплексного соединения парафинового углеводорода, подлежащего изомеризации, хлористого алюминия и хлористого водорода. Этот комплекс жидкий, но не растворим в углеводороде. В этом случае жидкий парафиновый углеводород пропускают через колонну, наполненную хлористым алюминием. Отсюда углеводород увлекает с собой некоторое количество катализатора и поступает затем вместе с хлористым водородом в колонну с насадкой из битого кварца, где комплексное соединение задерживается и действует как катализатор. Можно также обойтись и без инертного носителя, заполняя колонну жидким комплексным соединением и пропуская через него смесь парафинового углеводорода и хлористого водорода. [28]
Молекулярный вес остаточных асфальтенов после крекинга менялся мало, а плотность и ароматизированность несколько возрастали. Выход кокса и в том и в другом случае не зависит от температуры и глубины разложения и составляет 60 % для гудрона и - 80 % для крекинг-остатка. Более высокий выход кокса при разложении асфальтенов из крекинг-остатка объясняется их значительно большей, чем асфальтенов из битума, ароматизирован-ностью. Отсутствие периода индукции при образовании кокса, независимость выхода кокса от глубины разложения асфальтенов и неизменность молекулярного веса асфальтенов в процессе их крекинга показывают, что коксообразование в данном случае протекает не через ряд последовательных реакций, а непосредственно. Постоянное соотношение выходов летучих продуктов и кокса при различных температурах показывает, что образование этих продуктов происходит в результате не параллельных, а одной реакции. Реакция термического разложения асфальтенов гомогенна, ибо введение в реакционный сосуд битого кварца и сажи не влияло на ход реакции при коксовании и тех и других асфальтенов. [29]
Экспериментальная установка изображена на рис. V.19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель ( аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографи-ческую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредственно в хромато-графическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [30]
Страницы: 1 2