Керер
Cтраница 1
Керер ( 1964) показал полезность промежуточных слоев для образования пленки полярных неподвижных фаз. [1]
Керер и Лейдхейзер [32], изучая реакцию Фишера - Тропша, пропускали различные смеси окиси углерода и водорода над монокристаллами никеля. При этом было найдено, что распределение отложений углерода меняется в зависимости от состава газа. Бросается в глаза резкое различие между этой фигурой и той, которая была получена с чистой окисью углерода. [2]
Соответственно этим требованиям Керер ( 1964) выбрал для промежуточных слоев поливиниловый спирт, цапон-лак и эпоксидную смолу. Поливиниловый спирт как часто встречающаяся составная часть металлопокрытий образует хороший промежуточный слой в металлических капиллярах. Однако он растворим в воде и поэтому непригоден для капилляров из полимерных материалов. Цапон-лак также хорошо наносится на пластмассовые капилляры. [3]
Златкис и Уокер [57], а позднее Керер, Штруппе и Лейбниц [ 593 наносили на стенки капилляра промежуточные покрытия из эпоксидной смолы, поливинилового спирта и других полимерных материалов. Ясно, что материал промежуточного слоя должен хорошо связываться с поверхностью металлов или пластиков и хорошо смачиваться наносимыми жидкими фазами. В то же время он должен обладать достаточной термостойкостью и быть нерастворимым в жидкой фазе и в растворителях, применяемых при ее нанесении. [4]
Из многочисленных опытов по нанесению неподвижной фазы Керер ( 1964) установил Следующее эмпирическое правило: капиллярные колонки с промежуточными слоями имеют преимущество в отношении эффективности разделения при наличии известного химического сродства между промежуточным слоем и неподвижной фазой. Удивительно, например, что на эпоксидной смоле, которая состоит преимущественно из эфиров, полигликоль и эмульфор показали самое лучшее разделение. С другой стороны, к цапон-лаку, для которого трикрезилфосфат является хорошим пластификатором, особенно хорошо пристает пленка из трикрезилфосфата. Недостатком описанного способа является то, что, хотя при применении промежуточных слоев возможно использование полярных неподвижных фаз, выбор последних весьма ограничен. [5]
 |
Разделение на дедероновой капиллярной колонке, покрытой промежуточным слоем эпоксидной смолы. Неподвижная фаза - полигликоль 600. Длина колонки 50 м, температура колонки 30. [6] |
Из многочисленных опытов по нанесению неподвижной фазы Керер ( 1964) установил следующее эмпирическое правило: капиллярные колонки с промежуточными слоями имеют преимущество в отношении эффективности разделения при наличии известного химического сродства между промежуточным слоем и неподвижной фазой. Удивительно, например, что на эпоксидной смоле, которая состоит преимущественно из эфиров, полигликоль и эмульфор показали самое лучшее разделение. С другой стороны, к цапон-лаку, для которого трикрезилфосфат является хорошим пластификатором, особенно хорошо пристает пленка из трикрезилфосфата. Недостатком описанного способа является то, что, хотя при применении промежуточных слоев возможно использование полярных неподвижных фаз, выбор последних весьма ограничен. [7]
В противном случае наблюдается сильное увеличение фонового тока и флуктуации нулевой линии. Водой или спиртом не удается вымыть этот мономер полностью, ибо он снова и снова мигрирует к поверхности материала. При низких температурах, когда упругость паров мономера мала, его присутствие может быть даже полезным, так как создается шероховатая поверхность, на которой лучше удерживается пленка неподвижной фазы. Отрицательным свойством полиамидной капиллярной трубки является активность материала. Чтобы устранить вредное влияние активности материала трубки, Керер ( 1964) предложил покрывать внутренние стенки капилляра пленкой лака и химически модифицировать поверхность. Отрицательные свойства полимерных капилляров ограничивают область их применения веществами с температурами кипения до 150 и исключают разделение воды и низших спиртов. [8]
Страницы: 1