Cтраница 5
С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипелки, а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. От качества капилляра зависит не только успех перегонки, но и безопасность работы. Хорошо оттянутый капилляр при продувании через него воздуха в пробирку с эфиром с помощью резиновой груши дает цепочку очень мелких пузырьков. Слишком широкий капилляр вызывает бурное кипение, в результате чего горячая жидкость может быть переброшена в приемный сосуд. Бурное вскипание жидкости возможно также, если во время перегонки обламывается конец капилляра или капилляр забивается твердыми частицами. Переброс жидкости опасен тем, что горячие пары в значительном количестве попадают в поглотительную систему. [61]
С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипел-ки, а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена ( рис. 77), либо через второе горло колбы так, чтобы он почти дохбдил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. [62]
При отгонке для равномерного кипения используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллата достигнет 6 - 8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду ( нижний слой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт ( верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют несколько раз. Когда отгонится 8 - 9 мл воды, перегонку прекращают. [63]