Черная уксусная кислота
Cтраница 2
Из ректификационной колонны 7 жидкость, поступившая из подогревателя 6, по сифону стекает в исчерпывающую колонну 17; пары серного эфира из этой колонны по трубе 18 уходят в ректификационную колонну. Снизу исчерпывающей колонны отводится черная уксусная кислота-сырец черного цвета в каландрию 19, пары из которой уходят в исчерпывающую колонну. Черная уксусная кислота-сырец по сифону уходит в баки для черной уксусной кислоты. [16]
В ней также больше смолистых веществ и содержатся остатки этила-цетата. При переработке такой черной кислоты отгоняется меньше слабой кислоты, но она загрязнена примесью этилацетата, а техническая кислота получается более крепкой. Выход кислого смолистого остатка достигает 34 % от веса черной уксусной кислоты. [17]
В непрерывнодействующем чернокислотном аппарате ( рис. 18) имеются две ректификационные колонны, одна для отгонки слабой кислоты, а другая для выработки технической кислоты. Черную уксусную кислоту подают на верх исчерпывающей части колонны 6 слабой кислоты. Опускаясь по ней вниз, навстречу парам, поднимающимся из кипятильника ( испаритель) 7, черная уксусная кислота освобождается от легколетучих компонентов. Из верхней части кипятильника ее отводят в исчерпывающую часть колонны 8 технической кислоты. [18]
 |
Результаты переработки сырца ледяной уксусной кислоты. [19] |
В настоящее время кубы работают без вакуума, с глухим и острым паром. В двух кубах, без ректификационной колонны, отгоняют кислоты из кислой смолы, поступающей с чернокислотных кубов; в кубе с ректификационной колонной отгоняют кислоты из остатка от перегонки кислот в эссен-ционн О М кубе или ректифицируют черную уксусную кислоту. [20]
В азеотропной установке для получения черной кислоты ( рис. 19) обесспиртованную жижку подают в два непрерывно действующих испарителя 4 и 5, соединенных последовательно. Выделяющиеся при этом пары жижки поступают через ловушку 6 в низ основной азеотропной колонны 7, а смола спускается в сборник 8, откуда подается на обезвоживание. Жидкость из основной азеотропной колонны стекает в исчерпывающую азеотропную колонну 9, где освобождается от остатков антренера, воды и других легколетучих примесей, которые в виде паров переходят в основную азеотропную колонну. Из нижней части исчерпывающей азеотропной колонны черную уксусную кислоту отводят через куб-испаритель 10 и подогреватель-испаритель / /, в сборники 13, а отсюда на дальнейшее укрепление и очистку. [21]
Чем больше воды отгоняется со слабыми погонами, тем концентрированнее получаются крепкие погоны, которые представляют собой техническую уксусную кислоту и сырец ледяной уксусной кислоты или пищевой кислоты. В хвостовых погонах содержится много гомологов уксусной кислоты. Кислый смолистый остаток является наиболее тяжелокипящей частью черной уксусной кислоты. [22]
Переработку жижки азеотропным методом начинают с обес-спиртовывания ее на непрерывнодействующем ректификационном аппарате, при этом получается метанол-сырец крепостью 55 - 70 % ( объемных) и обесспиртованная жижха. Путем перегонки в ректификационных аппаратах из метанола-сырца вырабатывают товарные сорта спиртовых продуктов, а также спиртовые масла, которые здесь же используются в качестве антренера. Из обесспиртованной жижки получают товарные сорта уксусной кислоты и смолу. Процесс выделения кислот протекает в такой последовательности: из обесспиртованной жижки выделяют черную уксусную кислоту, из нее получают техническую уксусную кислоту, которую перерабатывают в ледяную уксусную дислоту, пищевую и реактивную. Наиболее специфической является стадия выделения черной уксусной кислоты. Остальные стадии имеют много общего с обычной переработкой такой кислоты на товарные продукты, поэтому они не рассматриваются. [23]
Переработку жижки азеотропным методом начинают с обес-спиртовывания ее на непрерывнодействующем ректификационном аппарате, при этом получается метанол-сырец крепостью 55 - 70 % ( объемных) и обесспиртованная жижха. Путем перегонки в ректификационных аппаратах из метанола-сырца вырабатывают товарные сорта спиртовых продуктов, а также спиртовые масла, которые здесь же используются в качестве антренера. Из обесспиртованной жижки получают товарные сорта уксусной кислоты и смолу. Процесс выделения кислот протекает в такой последовательности: из обесспиртованной жижки выделяют черную уксусную кислоту, из нее получают техническую уксусную кислоту, которую перерабатывают в ледяную уксусную дислоту, пищевую и реактивную. Наиболее специфической является стадия выделения черной уксусной кислоты. Остальные стадии имеют много общего с обычной переработкой такой кислоты на товарные продукты, поэтому они не рассматриваются. [24]
Отгон первой фракции ( слабая кислота) ведут при большой флегме ( 6: 1) в течение 12 - 14 часов, пока отгонятся масла. Четвертую фракцию, хвостовую, отгоняют в течение 2 часов без подачи флегмы на ректификационную колонну. В этот период применяют греющий пар давлением 10 - 12 атм. Кислые смолистые остатки выгружают из куба в течение часа. Выход кислого смолистого остатка равен 15 - 18 % от веса черной уксусной кислоты. Общая продолжительность оборота чернокислотного аппарата составляет 36 часов. [25]
Этот метод заключается в обезвоживании обесспиртованной и обессмоленной жижки путем прибавления к ей малорасгво-римого в воде вещества, образующего с волой постоянно кипящую смесь. Такая смесь паров водоотнимающего вещества и паров воды, имеющая неизменный состав и строго определенную температуру перегонки, называется азеотропной. Водоотнимаю-щие вещества называют азеотропом, или антренером. При перегонке антренер отнимает от обесспиртованной и обессмоленной жижки воду, образуя азеотропную смесь паров, которая после конденсации расслаивается. Верхний слой представляет собой антренер, он возвращается в производство, нижний ( водный) слой подвергается перегонке для регенерации растворенного в нем антренера, который также возвращается в производство, а остаток от перегонки отводится в канализацию. В результате такого обезвоживания из обесспиртованной и обессмоленной жижки получается укрепленная черная уксусная кислота. [26]
Страницы: 1 2