Cтраница 1
Бензальдегид-о-карбоновая кислота была нам предоставлена доц. [1]
Необходимая для этой работы бензальдегид-о-карбоновая кислота была нам любезно предоставлена М. М. Шемякиным, которому мы приносим нашу глубокую благодарность. [2]
При распространении этой реакции на бензальдегид-о-карбоновую кислоту, было найдено, что процесс электролиза идет в том же направлении, так как из электролитной жидкости были выделены соответственные соединения. [3]
Мы распространили нашу реакцию на бензальдегид-о-карбоновую кислоту и установили, что электролиз этого соединения протекает в том же направлении, что и в случае опиановой кислоты. [4]
Образование бензойной кислоты может быть объяснено различным образом: а) путем отщепления СО2 от бензальдегид-о-карбоновой кислоты с последующим окислением бензальдегида и б) путем отщепления СО2 от фталевой кислоты. [5]
В нашей предыдущей работе [1] по электролизу фталевой кислоты было установлено, что из смеси продуктов, образующихся в результате электролиза, могут быть выделены бензальдегид-о-карбоновая кислота ( правда, в очень небольшом количестве), а также фталид и два гидроди-фталила, которые получаются при этом в довольно значительных количествах. [6]
Так как по этой реакции не может получиться более 50 % выхода жир-ноароматического спирта, - вторая молекула дает ароматическую кар-боновую кислоту, - то при приготовлении фталида и его замещенных не менее половины ценного исходного материала теряется в виде дикарбо-новой кислоты. Так, например, из бензальдегид-о-карбоновой кислоты получается около 40 % фталида и 40 % фталевой кислоты. [7]
Обычно электролиз проводился с калиевой солью бензальдегид-о-карбоновой кислоты. При работе в нашем аппарате в последнее время мы пропускали ртуть со скоростью 2 кг в течение 5 мин. Плотность тока - 23 а / дм2, напряжение - 7 в, продолжительность электролиза - 40 мин. [8]
Гидродифталил, полученный по этому методу после повторной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты, имеет характерную кристаллическую форму иголок, собирающихся в звездочки и плавящихся при 251 - 252, и не дает никакой депрессии с одним из продуктов электросинтеза, а именно с р-гидродифталилом. Это сравнение окончательно подтверждает правильность предлагаемого нами строения для соединений, выделенных при электролизе бензальдегид-о-карбоновой кислоты. [9]
Щелочный раствор, полученный в результате промывки эфирного экстракта, подкисляют и затем извлекают эфиром. После отгонки эфира получается небольшое количество маслянистого вещества, которое нагревают с абсолютным спиртом в течение 1 часа в колбе с обратным холодильником. После отгонки спирта остается очень небольшое количество масла, которое медленно затвердевает. Полученное вещество обрабатывают раствором соды, и после перекристаллизации из спирта получают тонкие, красивые иглы, которые плавятся при 65 - 66 и не дают понижения точки плавления в смеси с Ф - эфиром бензальдегид-о-карбоновой кислоты, приготовленной другим способом с целью идентификации нашего продукта. Щелочный раствор, полученный в результате обработки продукта, остающегося после отгонки спирта, подкисляют соляной кислотой и вновь извлекают эфиром. После отгонки эфира получается 0 68 г бензойной кислоты ( 1 4 % от теории), несколько загрязненной фталевой кислотой. Ход выделения и разделения продуктов электролиза представлен на приведенной выше схеме. [10]