Cтраница 1
Бензальмалоновая кислота образуется из бензальдегида, малоновокислого натрия и уксусного ангидрида уже при обычной температуре sei. Однако удобнее получать бензальмалоновую кислоту нагреванием смеси 2 частей бензальдегида, 2 частей свободной малоновой кислоты и 1 части ледяной уксусной кислоты при 100е в течение 8 - 10 час. [1]
Легко декарбоксилирующаяся бензальмалоновая кислота. [2]
По охлаждении выкристаллизовавшуюся бензальмалоновую кислоту промывают хлороформом. [3]
Для получения эфира бензальмалоновой кислоты эфирный раствор, остающийся после выделения аминоэфира, был отогнан и остаток подвергнут дробной перегонке. [4]
Данные для температуры кипения этилового эфира бензальмалоновой кислоты, встречающиеся в литературе, колеблются очень сильно. Наблюдаемая температура зависит от степени перегрева и от скорости перегонки. [5]
Побочным продуктом при взаимодействии бензальдегида с бром-малоновым эфиром ( по Реформатскому) является моноэтиловый эфир бензальмалоновой кислоты. [6]
Если же 10 г эфира омылить кипячением с 150 воды и 18 г гидрата окиси бария, то при подкислении охлажденной жидкости выпадает бензальмалоновая кислота. [7]
Аналогичная обработка реакционного продукта до перегонки в вакууме и дальнейшая обработка в тех же условиях дают вязкое маслянистое вещество, вскоре закристаллизовывающееся, оказавшееся после перекристаллизации из 60 % спирта или дибутилового эфира также идентичным с бензальмалоновой кислотой. [8]
Омыление перегнанного в вакууме эфира 5 % раствором едкого натра в метиловом спирте на холоду дает кристаллическую натриевую соль, анализ которой хорошо согласуется с вычисленным для соли бензаль-малоновой кислоты, а при растворении этой соли в небольшом объеме воды и подкислении получается кристаллическая бензальмалоновая кислота. [9]
Выход равен весу взятого малонового эфира. Этиловый эфир бензальмалоновой кислоты при осторожном омылении баритовой водой дает бензальмалоновую кислоту ( см. Б, I, I, a), a в более жестких условиях - коричную кислоту. [10]
Бензальмалоновая кислота образуется из бензальдегида, малоновокислого натрия и уксусного ангидрида уже при обычной температуре sei. Однако удобнее получать бензальмалоновую кислоту нагреванием смеси 2 частей бензальдегида, 2 частей свободной малоновой кислоты и 1 части ледяной уксусной кислоты при 100е в течение 8 - 10 час. [11]
Выход равен весу взятого малонового эфира. Этиловый эфир бензальмалоновой кислоты при осторожном омылении баритовой водой дает бензальмалоновую кислоту ( см. Б, I, I, a), a в более жестких условиях - коричную кислоту. [12]
Разложение реакционного продукта при перегонке в вакууме с образованием бензальмалонового эфира, а главное - полное отсутствие поглощения водорода при каталитическом гидрировании реакционного продукта являются бесспорным доказательством того, что в результате реакции конденсации образуется р-оксидикарбоновый эфир. Выделить в чистом виде ни ( i-оксидикарбоновый эфир, ни кислоту до настоящего времени не удается. Любопытно отметить, что из содового промывного раствора при подкислении разбавленной серной кислотой выделяется вязкое маслянистое вещество, закристаллизовывающееся при длительном стоянии на воздухе. Данные титрования, элементарного анализа и аналитического, гидрирования над платиной отвечают формуле моноэтилового эфира бензальмалоновой кислоты. [13]
Образование озонидов происходит количественно. Двойная связь переходит в насыщенную. Полученное соединение не обладает более свойством обесцвечивать раствор брома D ледяной уксусной кислоте. Лишь род и положение двойной связи оказывают определенное влияние на скорость и большую или меньшую легкость присоединения озона, однако и менее активные двойные связи оказываются реакционноспособными по отношению к озону, как например двойные связи бензальмалоновой кислоты и родственных ей соединений, инди-ферентные к брому. В то время как обыкновенные алифатические двойные связи легко и быстро насыщаются озоном, соединения с сопряженными двойными связями, невидимому в силу пространственных затруднений, присоединяют сначала одну молекулу озона; три же двойные связи ядра ароматических соединений вполне насыщаются сравнительно очень концентрированным озоном. [14]