Cтраница 1
Бицинхониновая кислота впервые предложена НИИ химии Харьковского государственного университета для фотоколориметрического. Синтез бицинхониновой кислоты освоен промышленностью. [1]
Бицинхониновая кислота, 0 2 % - ный раствор в 0 7 % - ном растворе едкого кали. [2]
Бицинхониновая кислота представляет собой желтоватый порошок, хорошо растворимый в щелочах и диметилформамиде. [3]
Бицинхониновая кислота представляет собой слегка желтоватый порошок, хорошо растворимый в щелочах и диметилфор-мамиде. В качестве реактива применяется раствор 0 1 г 2 2 -би-цинхониновой кислоты в 100 мл 2 % - ного раствора КОН. [4]
Бицинхониновая кислота представляет селективный реагент для фотометрического определения меди. [5]
Бицинхониновая кислота не растворима в воде и в обычных органических растворителях. [6]
Бицинхониновую кислоту можно получить, исходя из изатина и ацетона. [7]
Реакция с бицинхониновой кислотой протекает в водной фазе. Этот реактив такяе может бить использован благодаря своей избирательности при анализе сложных объектов. К сожалению, производные дихинолила очень мало применяются в Советском Союзе, несмотря на то, что выпуск их освоен Харьковским заводом химических реактивов. [8]
На рис. 2 дана калибровочная кривая для определения меди с бицинхониновой кислотой. [9]
Полученную кислоту очищают повторным переосажде-нием, растворяя сырой продукт в 100 мл 5 % - ной калиевой щелочи и затем подкисляют раствор до полного осаждения бицинхониновой кислоты. Выпавшую 2 2 / - бицинхониновую кислоту тщательно промывают горячей водой. [10]
Бицинхониновая кислота впервые предложена НИИ химии Харьковского государственного университета для фотоколориметрического. Синтез бицинхониновой кислоты освоен промышленностью. [11]
Полученную кислоту очищают повторным переосажде-нием, растворяя сырой продукт в 100 мл 5 % - ной калиевой щелочи и затем подкисляют раствор до полного осаждения бицинхониновой кислоты. Выпавшую 2 2 / - бицинхониновую кислоту тщательно промывают горячей водой. [12]
Растворяют 20 г изатина в 150 мл 40 % - ного раствора КОН и нагревают 1 ч до слабого кипения в колбе с обратным холодильником и мешалкой. Уже при добавлении половины 3-хлор-бутанон - 2 начинает выпадать соль бицинхониновой кислоты. После охлаждения соль отфильтровывают, промывают на фильтре концентрированным раствором КОН до бесцветного фильтрата, отжимают вещество и растворяют его в 250 мл горячей воды. Раствор подкисляют уксусной кислотой, отделяют выделившийся осадок и тщательно промывают его водой. [13]
В мерные колбы емкостью 50 мл наливают стандартный раствор меди, соответствующий содержанию 0 30 - 0 70 мг Си, с интервалом 0 04 мг. К растворам прибавляют по 1 мл 10 % - ного раствора гидроксиламина, 1 мл 50 % - него раствора тартрата калия-натрия, нейтрализуют аммиаком приблизительно до рН 5, приливают 5 мл буферного раствора, 5 мл 0 2 % - ного раствора бицинхониновой кислоты и доводят водой до метки. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно растворов, содержащих 0 30 мг и 0 50 мг Си в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [14]
Обрабатывают 1 г кека при нагревании 5 мл концентрированной HNO3, 30 мл H2SO4 ( 1: 1) и выпаривают до появления паров ЭОз - Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание, пока останется - 10 мл раствора. По охлаждении разбавляют раствор до 100 мл, фильтруют через фильтр белая леита. Фильтр с остатком озоляют и сплавляют со смесью 2 г карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия. Плав растворяют в воде с 15 мл H2S04 ( 1: 1) и объединяют с фильтратом, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют до метки. Отбирают 10 0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 200 мл и разбавляют до метки водой. Отбирают 10 0 мл этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 10 % - иого раствора гидроксиламииа, 1 мл 50 % - ного раствора тартрата калия - натрия, нейтрализуют концентрированным аммиаком до рН 5 ( по универсальной индикаторной бумажке), добавляют 5 мл аммонийно-аце-татного буферного раствора с рН 6, затем 5 мл 0 2 % - ного раствора бицинхониновой кислоты в 0 7 % - ном растворе едкого кали и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность при 560 нм Ъ кювете 1 см по раствору, содержащему 0 30 мг Си ( II) в 50 мл. [15]