Дисульфофеноловая кислота
Cтраница 1
Дисульфофеноловая кислота: 3 г чистого фенола смешивают с 37 г ( 20 1 мл) серной кислоты удельного веса 1 84 и нагревают в течение 6 часов на кипящей водяной бане, закрыв колбу пробкой с длинной трубкой, которая служит обратным холодильником. Кислоту следует брать автоматической пипеткой. [1]
Дисульфофеноловая кислота - 3 г чистого фенола помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл HZSO4 ( уд. Конец трубки должен находиться на уровне нижней поверхности пробки. Содержимое колбы хорошо перемешивают и колбу опускают в кипящую водяную баню на 6 часов. Хранят раствор в склянке из коричневого стекла и отмеривают раствор пипеткой с предохранителем. [2]
Дисульфофеноловая кислота образуется при действии дымящейся серной кислоты ( Kekule) или серного ангидрида ( Weinhold) на фенол. [3]
Дисульфофеноловая кислота при определении нитратов впервые применена Грандвалем и Л я т у в 1885 г. и потому этот метод часто называют методом Грандваля-Ляжу. [4]
Дипиридил 315 Дисульфофеноловая кислота 373, 374 Дитизон 320 ел. [5]
Сухой остаток тщательно растирают с дисульфофеноловой кислотой стеклянным пестиком. Растирание следует проводить не только на середине чашки, но и по бокам ее, где осадка не видно. Особенно внимательно следует обрабатывать сухой остаток дисульфофеноловой кислотой в чашках с эталонным раствором, так как осадок здесь почти не заметен. С этого момента стеклянная палочка остается в чашечке до конца работы. [6]
Чашку снимают, прибавляют в нее 1 мл дисульфофеноловой кислоты и тщательно растирают содержимое закругленным концом стеклянной палочки. Через 10 минут прибавляют 10 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 10 % - ным КОН до щелочной реакции по лакмусу. К концу нейтрализации при наличии нитратов жидкость окрашивается в желтый цвет. [7]
 |
Колориметр Дюбоска. [8] |
Затем к сухому остатку в чашке добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты, распределяя ее оплавленной стеклянной палочкой по всей поверхности чашки, где была выпариваемая вытяжка. Спустя 10 минут в чашку приливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и нейтрализуют полученный раствор 12 % - ным раствором аммиака или NaOH, приливая реактив небольшими порциями из пипетки. [9]
Испытуемый раствор выпаривают досуха, сухой остаток обрабатывают раствором дисульфофеноловой кислоты в концентрированной серной кислоте. После взаимодействия разбавляют водой, нейтрализуют аммиаком по лакмусу и измеряют интенсивность окраски. [10]
Осадок в фарфоровой чашке охлаждают и смачивают из пипетки 1 мл дисульфофеноловой кислоты. Осадок полностью растворяется при помешивании его стеклянной палочкой. Через 5 - 10 минут после растворения в чашку приливают 5 - 10 мл воды и нейтрализуют содержимое чашки добавлением по каплям раствора 10 % - ной щелочи. Реакцию среды проверяют по лакмусовой бумажке. Раствор из чашки количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл и колориметрируют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. [11]
Наиболее быстрым и удобным из всех является метод определения нитрата посредством дисульфофеноловой кислоты, хотя он и требует отделения хлоридов. [12]
Для количественного определения нитратного азота в растениях чаще используется колориметрический метод с применением дисульфофеноловой кислоты. Метод основан на образовании вследствие реакции нитратов с дисульфофеноловой кислотой нитрофенолов - соединений, дающих в нейтральной или слабощелочной среде характерное зеленовато-желтое окрашивание. Интенсивность окраски пропорциональна количеству нитратов в испытуемом образце. [13]
Метод основан на учете интенсивности желтой окраски, образующейся при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с последующей обработкой этой смеси раствором щелочи или аммиака. [14]
Одновременно в фарфоровых чашках выпаривают 10 и 20 мл эталонного раствора. Приливают в каждую чашку по 1 мл дисульфофеноловой кислоты. Реактив следует прибавлять в строго определенных количествах, для чего лучше пользоваться склянкой с притертой к ней пипеткой емкостью 1 мл. [15]
Страницы: 1 2