Cтраница 1
Диэтилфосфористая кислота представляет бесцветную легкоподвижную жидкость. Свежеперегнанная под уменьшенным давлением - приятного эфирпого запаха; после перегонки при обыкновенном давлении слегка пахнет фосфинами, так что при перегонке, очевидно, немного разлагается. Хорошо растворяется в воде и других растворителях. С азотнокислым серебром на холоду осадка не дает; однако, если прибавить несколько капель аммиака и нагреть, то выпадет белый коллоидальный на вид ( на самом деле очень тонкие иглы) осадок серебряной соли, довольно быстро чернеющий. Соль, быстро отжатая, гораздо прочнее. В крепкой азотной кислоте диэтилфосфористая кислота растворяется, почти не выделяя при обыкновенной температуре бурых паров окислов азота ( ср. Бром при прилитии к кислоте быстро обесцвечивается. [1]
Диэтилфосфористую кислоту получают взаимодействием треххлористого фосфора и безводного этанола. [2]
Образование диэтилфосфористой кислоты в описанных выше реакциях объясняется частичным протеканием их по схеме арбузовской перегруппировки. [3]
Хлорангидрид диэтилфосфористой кислоты, полученный впервые А. Е. Арбузовым и Б. А. Арбузовым в 1932 г. [2], имеет константы: г. кип. [4]
Хлорангидрид диэтилфосфористой кислоты был получен действием треххлористого фосфора на абсолютный спирт в эфирном растворе в присутствии диметиланилина. [5]
Образование диэтилфосфористой кислоты в описанных выше реакциях объясняется частичным протеканием их по схеме арбузовской перегруппировки. [6]
Хлорангидрид диэтилфосфористой кислоты представляет собой бесцветную подвижную жидкость, дымящую на воздухе и обладающую типичным хлорапгидридным запахом. [7]
Натриевую соль диэтилфосфористой кислоты получают следующим образом. Отвешенное количество металлического натрия, распыленного по Брюлю с использованием толуола, после охлаждения в трехгорлой колбе с обратным холодильником покрывают слоем абсолютированного эфира. Затем прибавляют по каплям абсолютированный этанол в количестве, эквивалентном количеству натрия. Вмачале колбу охлаждают водой. Когда начнется выделение алкоголята натрия, регулируют скорость добавления этанола по каплям таким образом, чтобы яе происходило кипение эфира. Эта операция продолжается не более 2 ч, если было взято 1 моль натрия и 1 моль этанола. Все оставляют стоять на ночь. Затем прибавляют по каплям эквивалентные количества диэтилфосфористой кислоты. Алкоголят натрия белого цвета переходит в раствор с выделением теплоты; получается прозрачный раствор натриевой соли диэтилфосфористой кислоты. [8]
Существование у диэтилфосфористой кислоты водного остатка автор основывает на том, что при действии натрия в эфирном растворе происходит образование белого осадка натриевой соли, а при действии раствора азотнокислого серебра на водный раствор кислоты, в присутствии нескольких капель аммиака, получается осадок серебряной соли. [9]
Получено 236 г чистой диэтилфосфористой кислоты, что составляет 89 % от теорет. [10]
Результаты определений дипольного момента диэтилфосфористой кислоты в растворе четыреххлористого углерода, бензола и декалина близки между собой. Дипольный момент, вычисленный из измерений растворов диэтилфосфористой кислоты в циклогексане, заметно понижен. [11]
К смеси 30 г диэтилфосфористой кислоты и 14.5 г цианистого аллила при охлаждении водой было добавлено около 10 капель насыщенного раствора этилата натрия. После окончания реакции реакционная смесь была разогнана в вакууме. [12]
Нами были определены дипольные моменты диэтилфосфористой кислоты в растворе четыреххлористого углерода, бензола, циклогексана и декалина. [13]
Для реакции взято 10 г диэтилфосфористой кислоты и 4.8 г нитрила кротоновой кислоты. [14]
К раствору 20 7 г диэтилфосфористой кислоты в 150 мл бензола прибавляют 3 4 г натрия. После растворения натрия при 25 - 30 С прибавляют 27 3 г S-этилбутантиосульфоната. Полученную суспензию трижды промывают водой по 50 мл; водный экстракт промывают бензолом 3 раза по 20 мл. Бензольные растворы соединяют, сушат над прокаленным сульфатом наг-рия. [15]