Кремневольфрамовая кислота
Cтраница 2
 |
Схема выделения франция из актиния. [16] |
Выпадающий осадок кремневольфрамовой кислоты селективно и количественно захватывает франций. Осадок отделяют, промывают концентрированной НС1 и растворяют в воде. Для лучшей очистки операцию соосаждения повторяют. Отделение кремневольфрамовой кислоты проводят на катионите. [17]
При титровании кремневольфрамовой кислоты по метиловому оранжевому или хлорфеноловому красному конец титрования достигается после прибавления четырех эквивалентов щелочи. При титровании кислоты по фенолфталеину точка перехода непостоянна. При титровании в теплом растворе конечная точка достигается, когда добавлено 24 эквивалента щелочи. В результате - титрования получаются - вольфрамат. [18]
Титрование анабазина кремневольфрамовой кислотой поясним на следующем примере ( см. стр. [19]
После первоначального осаждения кремневольфрамовой кислоты и промывания ее соляной кислотой осадок растворяют в 1 мл воды. Добавляют 1 мг тория и осаждают в виде гидроокиси добавлением примерно 100 - 200 мг твердой гидроокиси кальция. После центрифугирования прозрачный декантат переносят в чистую центрифужную пробирку емкостью 15 мл и насыщают газообразным хлористым водородом для переосаждения кремневольфрамовой кислоты. После центрифугирования соляную кислоту полностью удаляют, кремне-зольфрамовую кислоту растворяют в 1 5 мл чистой воды и франций сорбируют на колонке, наполненной смолой дауэкс-50, как описано выше. [20]
Титрование алкалоидов раствором кремневольфрамовой кислоты основано на способности этой кислоты вступать в реакцию с алкалоидом в соотношении 1 мол. Соль алкалоида титруют 0 01 М раствором кремневольфрамовой кислоты до появления мути. [21]
Навеску в 33 г кремневольфрамовой кислоты растворяют в небольшом количестве воды, отфильтровывают в мерную колбу на 1000 мл, промывают фильтр водой и доводят дистиллированной водой до метки. Титр кремневольфрамовой кислоты устанавливают по чистому основанию анабазина. Процентное содержание алкалоида анабазина предварительно определяют ацидиметрическим путем. По этому раствору устанавливают титр кремневольфрамовой кислоты, беря по 5 мл и соблюдая все указанные для анализа условия. [22]
Им соответствуют соли, например кремневольфрамовой кислоте - соль K8 [ Si ( W2O7) e ], которая хорошо растворяется в воде и хорошо кристаллизуется. [23]
Свойства кремнемолибденовой кислоты подобны свойствам кремневольфрамовой кислоты. По отношению к индикаторам, имеющим рН 5 - 6, эта кислота ведет себя как четырехосновная. При титровании по фенолфталеину в холодном растворе она требует 8 эквивалентов и при 100 - 24 эквивалента щелочи. С третичными органическими основаниями она ведет себя как четырехосновная кислота. [24]
Вернер предполагал, что в кремневольфрамовой кислоте H4SiO4 12ШОз ЗОН2О вокруг иона SiO - в вершинах октаэдра координируется шесть [ MW2Oe ] ( где М - К, Na и др.) групп, четыре из которых связаны посредством главной валентности, а две другие - побочной. [25]
В гравиметрическом методе полигликоль осаждают кремневольфрамовой кислотой и хлоридом бария в хлористоводородной кислоте, осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700 С. Полученный остаток, состоящий из смеси оксидов бария, кремния и вольфрама, взвешивают. [26]
Исследована реакция карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой. При наблюдении в микроскоп мутного раствора, в котором содержатся кремневольфрамовая кислота и карбовакс 4000 в разбавленной хлористоводородной кислоте, обнаружены мельчайшие капельки масла, которые со временем коалесцируют, образуя бесцветный маслянистый слой на дне сосуда. Однако, если в реакционный раствор ввести ионы натрия или аммония ( в виде их хлоридов или путем частичной нейтрализации кремневольфрамовой кислоты гидроксидами), выделяется белый хлопьевидный осадок, который можно отфильтровать. Содержание натрия или азота в этих осадках не определяли, однако можно предположить, что это натриевые или аммониевые соли комплексов полиэтилен-гликоля с кремневольфрамовой кислотой, так как они не образуются в отсутствие катионов, за исключением иона водорода. [27]
В гравиметрическом методе полигликоль осаждают кремневольфрамовой кислотой и хлоридом бария в хлористоводородной кислоте, осадок фильтруют, промывают, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700 С. Полученный остаток, состоящий из смеси оксидов бария, кремния и вольфрама, взвешивают. [28]
Исследована реакция карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой. При наблюдении в микроскоп мутного раствора, в котором содержатся кремневольфрамовая кислота и карбовакс 4000 в разбавленной хлористоводородной кислоте, обнаружены мельчайшие капельки масла, которые со временем коалесцируют, образуя бесцветный маслянистый слой на дне сосуда. Однако, если в реакционный раствор ввести ионы натрия или аммония ( в виде их хлоридов или путем частичной нейтрализации кремневольфрамовой кислоты гидроксидами), выделяется белый хлопьевидный осадок, который можно отфильтровать. Содержание натрия или азота в этих осадках не определяли, однако можно предположить, что это натриевые или аммониевые соли комплексов полиэтилен-гликоля с кремневольфрамовой кислотой, так как они не образуются в отсутствие катионов, за исключением иона водорода. [29]
Нет необходимости кипятить раствор после введения кремневольфрамовой кислоты, так как осадок, по-видимому, хорошо выделяется и на холоду. [30]
Страницы: 1 2 3 4