Cтраница 1
Силикомолибденовая кислота восстанавливается двухло-ристым оловом с образованием молибденовой сини, синяя окраска которой исчезает, как только закончится окисление бихро-матом калия избытка двухлористого олова. [1]
Силикомолибденовая кислота желтого цвета; она легко рас-зорима в воде. [2]
Упоминавшаяся выше силикомолибденовая кислота является прекрасным реактивом, поскольку не дает осадков ни с Na, ни с К, но она одинаково хорошо осаждает как рубидий, так и цезий. Обычно ее выполняют под микроскопом и устанавливают присутствие Rb или Cs по появлению лимонно-желтых кристаллов октаэдрической формы. [3]
В при - сутствии силикомолибденовой кислоты появляется голубое окрашивание. [4]
Олово определяют в виде восстановленной силикомолибденовой кислоты. Для определения малых количеств применяют дитиол ( 1-метил - 3 4-димеркаптобензол) или гематоксилин. [5]
Этот метод, основанный на реакции образования синего комплекса дитиокарбаматов с силикомолибденовой кислотой с максимумом поглощения в области 680 нм, позволяет определять оптическую плотность в области от 440 до 800 нм. [6]
Добавляют щепотку двууглекислого натрия для вытеснения воздуха во избежание окисления железа, прибавляют одну каплю раствора силикомолибденовой кислоты и горячий раствор титруют раствором бихромата калия до перехода синего цвета в слабо-зеленый. Раствор охлаждают под краном, добавляют 5 мл серной, кислоты ( 1: 1), разбавляют холодной водой до 150 мл, прибавляют 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия. [7]
На предметном стекле выпаривают каплю анализируемого раствора ( цезий должен быть в виде хлорида) и остаток растворяют в капле насыщенного раствора силикомолибденовой кислоты или силикомо-либдата аммония. В присутствии цезия образуется осадок мелких желтых кристаллов. [8]
Колориметрическое определение олова может быть проведено1 отгонкой 0 02 - 1 0 мг олова в виде хлорида олова ( IV), восстановлением до двухвалентного и получением синей окраски с силикомолибденовой кислотой. [9]
В некоторых случаях удобно приготовлять серии более постоянных стандартных растворов других веществ, тождественных по окраске с испытуемыми, но более устойчивых. Например, при определении кремния нестойкие желтые растворы силикомолибденовой кислоты сравнивают с растворами пикриновой кислоты, которые окрашены в желтый цвет такого же точно ойгенка. [10]
Кроме того, Александер [40] нашел, что в области рН от 1 до примерно 4 рН 0 1-молярного раствора монокремневой кислоты - не ниже, чем рН разбавленного раствора неорганической кислоты, используемой в качестве растворителя, и что при полимеризации кремневой кислоты изменения рН не происходит. Это было отчетливо показано Гото и Окура [61], которые нашли, что растворимый кремнезем, который легко взаимодействует с силикомолибденовой кислотой, не перемещается в приборе для электрофореза. С другой стороны, было найдено, что более высоко полимеризованная коллоидная форма кремнезема, которая находилась в том же самом растворе, оказалась заряженной. [11]