Cтраница 1
Чистая сульфаниловая кислота должна иметь совершенно белый цвет. При высушивании 10 г сульфаниловой кислоты в сушильном шкафу при температуре 120 до постоянного веса потеря не должна превышать 1 мг. При сжигании 10 г сульфаниловой кислоты в платиновом тигле и последующем прокаливании до постоянного веса вес остатка не должен превышать 1 мг. [1]
Отвешивают 0 5 г чистой сульфаниловой кислоты ( SOsHCet NIHb) и щство-ряют при нагревании в 150 мл 12 % - ной уксусной кислоты ( уд. [2]
Сульфаниловая кислота: растворяют 6 г химически чистой сульфаниловой кислоты в 760 мл горячей дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты. [3]
Раствор сульфаииловой кислоты: растворяют в 150 мл 12 % уксусной кислоты 0 5 г чистой сульфаниловой кислоты. [4]
Для приготовления раствора рекомендуется применять химически чистый нитрит натрия или технический препарат, содержащий - 98 % NaNCb, так как титр раствора потом проверяют по чистой сульфаниловой кислоте. Растворы, приготовленные из технического нитрита, перед проверкой титра надо фильтровать. [5]
Титр приготовленного раствора определяют по сульфаниловой кислоте. Цля этого точную навеску чистой сульфаниловой кислоты ( 4 - 4 5 г) растворяют з 200 - 250 мл воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора NH OH или NaOH. Раствор переносят в стакан емкостью 1 л и разбавляет водой, доводя объем до 800 мл; подкисляют соляной кислотой до кислой эеакции по бумаге конго и прибавляют еще 10 мл концентрированной соляной сислоты. [6]
Титр приготовленного раствора определяют по сульфаниловой кислоте. Для этого точную навеску чистой сульфаниловой кислоты ( 4 - 4 5 г) растворяют в 200 - 250 мл воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора NH4OH или NaOH. Раствор переносят в стакан емкостью 1 л и разбавляют водой, доводя объем до 800 мл; подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и прибавляют еще 10 мл концентрированной соляной кислоты. [7]
Кристаллы сульфанилата после третьей кристаллизации растворяют в дистиллированной воде и прибавляют к раствору соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. При этом выпадает осадок сульфаниловой кислоты. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и промывают холодной водой. Полученную кислоту перекристаллизо-вывают 2 - 3 раза из большого объема дистиллированной воды ( первую кристаллизацию ведут в присутствии активированного угля), отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянного веса при 110 С. Чистая сульфаниловая кислота должна иметь совершенно белый цвет. [8]
ТехшНф-скую соль сульфаниловой кислоты ( сульфанилат натрия) трижды перекристаллизовывают из кипящего водного раствора, причем каждый раз в горячий раствор вносят активированный уголь, кипятят раствор с углем, а затем фильтруют и охлаждают. Кристаллы сульфанилата после третьей кристаллизации растворяют в дистиллированной воде и прибавляют к раствору соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. При этом выпадает осадок сульфаниловой кислоты. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и промывают холодной водой. Полученную кислоту перекристаллизовывают 2 - 3 раза из большого объема дистиллированной воды ( первую кристал-лизацию ведут в присутствии активированного угля), отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянного веса при 110 С. Чистая сульфаниловая кислота должна иметь совершенно белый цвет. [9]
Берут навеску образца, содержащую около 4 мМ анализируемого амина, в стакан емкостью 400 мл. Затем в стакан добавляют 250 мл воды, 20 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г бромида калия. После этого в него погружают стеклянные лопасти механической мешалки, платиновые электроды, предварительно очищенные в растворе бихромата и промытые, и включают мешалку. Затем устанавливают чувствительность гальванометра на 0 01 мкА / мм и прикладывают к электродам разность потенциалов, равную 0 4 В. В этот момент в системе может появиться электрический ток, однако обычно он сразу же падает почти до нуля. Затем в раствор погружают кончик бюретки с 0 1 М раствором нитрита натрия ( стандартизованным по чистой сульфаниловой кислоте) и добавляют этот раствор в стакан с такой скоростью, чтобы в системе протекал очень слабый электрический ток. При приближении к конечной точке титрования ток начинает усиливаться; в этот момент рекомендуется прекратить титрование с тем, чтобы успокоилась стрелка гальванометра и можно было зафиксировать положение нулевой точки. После этого раствор нитрита добавляют небольшими порциями и наблюдают показания гальванометра. [10]
Техническую соль сульфаниловой кислоты ( сульфанилат натрия) трижды перекристаллизовывают из кипящего водного раствора, причем каждый раз в горячий раствор вносят активированный уголь, кипятят раствор с углем, а затем фильтруют и охлаждают. Кристаллы сульфанилата после третьей кристаллизации растворяют в дистиллированной воде и прибавляют к раствору соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. При этом выпадает осадок сульфаниловой кислоты. Его отфильтровывают на воронке. Бюхнера, хорошо отжимают и промывают холодной водой. Полученную кислоту перекристаллизовывают 2 - 3 раза из большого объема дистиллированной воды ( первую кристаллизацию ведут в присутствии активированного угля), отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянного веса при 110 С. Чистая сульфаниловая кислота должна иметь совершенно белый цвет. [11]
В железной чашке смешивают 1 моль ( 105 г) серной кислоты ( уд. Анилин помещают в чашку и к нему при хорошем перемешивании тонкой струей приливают серную кислоту. В производственных условиях реакцию проводят в железном котле и перемешивают от руки железной кочергой. Слой должен быть толщиной приблизительно 1 см, при работе с большими количествами - 8 см. Массу помещают в сушильный шкаф ( причем расстояние листа от обогреваемой поверхности должно быть не менее 5 см) и нагревают в течение 8 час. Лист вынимают из шкафа и выколачивают из него готовую сульфаниловую кислоту. После этого получается примерно 90 % - ный продукт светло-серого цвета; в нем еще содержится около 3 % исходного анилина и немного угля. Эту неочищенную сульфаниловую кислоту можно непосредственно применять для многих целей, для чего ее растворяют в таком количестве соды, чтобы раствор имел сильнощелочную реакцию на лакмус. В описываемом случае требуется около 60 г соды и 500 мл воды. Затем раствор кипятят, возмещая испаряющуюся воду, до тех пор, пока легколетучий анилин не будет увлечен водяным паром. После этого фильтруют через ватный фильтр и получают раствор сульфаниловой кислоты, который в большинстве случаев удовлетворяет требованиям техники. Для выделения чистой сульфаниловой кислоты раствор подкисляют серной кислотой до сильнокислой реакции на конго. Выпадает чистая сульфаниловая кислота, которая, однако, не может еще применяться. [12]
В железной чашке смешивают 1 моль ( 105 г) серной кислоты ( уд. Анилин помещают в чашку и к нему при хорошем перемешивании тонкой струей приливают серную кислоту. В производственных условиях реакцию проводят в железном котле и перемешивают от руки железной кочергой. Слой должен быть толщиной приблизительно 1 см, при работе с большими количествами - 8 см. Массу помещают в сушильный шкаф ( причем расстояние листа от обогреваемой поверхности должно быть не менее 5 см) и нагревают в течение 8 час. Лист вынимают из шкафа и выколачивают из него готовую сульфаниловую кислоту. После этого получается примерно 90 % - ный продукт светло-серого цвета; в нем еще содержится около 3 % исходного анилина и немного угля. Эту неочищенную сульфаниловую кислоту можно непосредственно применять для многих целей, для чего ее растворяют в таком количестве соды, чтобы раствор имел сильнощелочную реакцию на лакмус. В описываемом случае требуется около 60 г соды и 500 мл воды. Затем раствор кипятят, возмещая испаряющуюся воду, до тех пор, пока легколетучий анилин не будет увлечен водяным паром. После этого фильтруют через ватный фильтр и получают раствор сульфаниловой кислоты, который в большинстве случаев удовлетворяет требованиям техники. Для выделения чистой сульфаниловой кислоты раствор подкисляют серной кислотой до сильнокислой реакции на конго. Выпадает чистая сульфаниловая кислота, которая, однако, не может еще применяться. [13]