Тринитробензойная кислота

Cтраница 1

Тринитробензойная кислота может быть получена: окислением тринитротолуола смесью концентрированных азотной и серной кислот а ( этот метод не пригоден в лабораторных условиях вследствие затруднений с аппаратурой); окислением в азотнокислом растворе хлорноватокислым калием 2 ( что оказалось неудобным в лабораторных условиях вследствие трудности регулирования реакции); наконец, методом, описанным выше: он представляет собой модификацию запатентованного процесса 3, согласно которому тринитротолуол, взвешенный в серной кислоте, окисляют хромовым ангидридом. [1]

Прибор для приготовления, хранения и расходования титрованного раствора-сульфата хрома ( II. [2]

Тринитробензойную кислоту следует определять при повышенной температуре. [3]

Полученную тринитробензойную кислоту превращают в трини-тробензол кипячением с водой. [4]

Во время растворения тринитробензойной кислоты температура должна быть не ниже 35, ввиду малой растворимости этой кислоты в холодной воде. Теплота нейтрализации ведет к повышению температуры смеси до 45 - 55; однако повышение температуры сверх 55 нежелательно, так как тринитробензол, образующийся в результате этого перегрева, будет в дальнейшем сопутствовать непрореагировавшему тринитротолуолу. [5]

С помощью перманганата окислить тротил до тринитробензойной кислоты не удается. Аналогичные результаты дает применение пятихлористого фосфора. [6]

К взвеси 3 г серебряной соли тринитробензойной кислоты в 30 см3 бензола прибавляют при встряхивании 2.4 г хлористой фенил ртути. Выпадает плотный белый осадок. Экстракт охлаждают, выделившуюся ртутную соль отфильтровывают и сушат в вакууме над серной кислотой. [7]

В 5-литровой колбе, снабженной мешалкой, смешивают неочищенную тринитробензойную кислоту, полученную окислением 360 2 ( 1 6 мол. Окраску немедленно уничтожают добавлением 1 - 2 капель уксусной кислоты и жидкость фильтруют для удаления непрореагировавшего тринитротолуола. [8]

Нет необходимости удалять небольшое количество тринитротолуола, содержащегося в неочищенной тринитробензойной кислоте: установлено, что тринитротолуол, подвергнутый вышеописанной обработке, не дает даже следов метилфлороглюцина. [9]

При более сильных окислительных процессах, связанных с окислением метильной группы, образуется тринитробензойная кислота. Симметричная тринитробензойная кислота при нагревании довольно легко отщепляет СО2 и превращается в тринитробензол, что происходит главным образом при промывке тротила горячей водой. Несимметричные тринитробен-зойные кислоты при кипячении с водой гидролизуются с образованием динитрооксибензойных кислот. [10]

Константы диссоциации нитрофеполов i. [11]

Дальнейшим доказательством ацильной природы тринитрофеноль-ной группы является легкость, с которой тринитротолуол окисляется до тринитробензойной кислоты. Кислота ведет себя подобно а-кетокислоте в том отношении, что она декарбоксилируется с образованием тринитро-бензола. [12]

По Шмиту 2, в тротиле могут быть динитрооксибензойные кислоты, образующиеся при горячей промывке из несимметричных тринитробензойных кислот. В то время как при кипячении водного раствора симметричной тринитробензойной кислоты выделяется С02 и образуется тринитробензол ( см. стр. [13]

Однако это основание, а также пиридин, если и влияют, то очень слабо на скорость декарбоксилирования тринитробензойной кислоты. [14]

Тринитробензол можно также получать нитрованием хлорбензола до хлорида пикриновой кислоты ( 2 4 6-тринитрохлор - бензол), а затем восстановлением или же окислением тринитротолуола до тринитробензойной кислоты с последующим декарбоксилироианием. [15]

Страницы: 1 2 3