Cтраница 1
Фенилмышьяковая кислота 75 является, невидимому, единственной арилмышьяковой кислотой, разложение которой было изучено при повышенных температурах. При нагревании ее в запаянной трубке при 320 она образует дифениловый эфир, трехокись мышьяка и воду. [1]
Для получения фенилмышьяковой кислоты в крупнолабораторном масштабе пользуются цилиндрическим медным аппаратом на 25 л, снабженным механической мешалкой. В аппарат загружают 4 л воды, 2 кг безводной соды, 1 кг технического мышьяковистого ангидрида ( избыток около 20 %) и 45 г кристаллической сернокислой меди. Полное растворение наступает только при подогренэнии смеси. Пускают в ход мешалку и охлаждают аппарат снаружи проточной водой. [2]
Затем осаждают фенилмышьяковую кислоту прибавлением соляной кислоты. Следует избегать избытка последней, так как это может вызвать обратное растворение некоторого количества фенилмышьяковой кислоты. По охлаждении нейтрализованного раствора продукт реакции отфильтровывают и промывают небольшим количеством дестиллировашюй воды. [3]
Если заместитель, находящийся в napfl - положении, более объемистый, как это имеет место для ионов п - ( я - оксифенил-азо) - фенилмышьяковой кислоты, то большая площадь контакта молекул гаптена и антитела, увеличивая силы ван-дер-ваальсов-ского притяжения, может повысить сродство гаптена с антителом. [4]
Гаптен, содержащий ионы фенилметшшышьяковистой кислоты С6НЙ - As ( CHs) - О - ], ингибирует много слабее, чем подобный гаптен, содержащий ионы фенилмышьяковой кислоты, слабо ингибирующий в приведенных опыт я х и практически не оказывающий никакого ингибирующего действия в других случаях. [6]
Затем осаждают фенилмышьяковую кислоту прибавлением соляной кислоты. Следует избегать избытка последней, так как это может вызвать обратное растворение некоторого количества фенилмышьяковой кислоты. По охлаждении нейтрализованного раствора продукт реакции отфильтровывают и промывают небольшим количеством дестиллировашюй воды. [7]
Было найдено, что некоторые низкомолекулярные вещества, содержащие специфическую детерминантную группу ( в нашем примере остаток фенилмышьяковой кислоты), взаимодействуя с антителом, не дают осадка. Конкурируя с контрольными ( на данное антитело) антигенами, эти вещества связывают антитела сыворотки и тем самым ингибируют образование осадка антисыворотки с контрольным антигеном. [8]
Для аналогичной цели можно использовать и фазы, применяемые в ВЭЖХ. Первый из этих реагентов образует устойчивые соединения с любым ЛОС, содержащим свободные тиольные группы, и может быть использован для надежной идентификации меркаптанов в сложных смесях органических соединений. Фенилмышьяковая кислота энергично взаимодействует с дитиолами с образованием циклических соединений, что дает возможность отделить дитиолы от монотиолов. Фенил-борная кислота является хорошим реагентом для вычитания ЛОС, имеющих несколько функциональных групп. [9]
J, получая окись фениларсина омылением феиилдицианарсина, указывают темп. Штейнкопфом с сотрудниками3, которые, получив окись фениларсина обычным способом - восстановлением фенилмышьяковой кислоты сернистым газом, - показали, что последний представляет собою смесь двух продуктов, из которых один растворим в бензоле ( 70 / 0 смеси), а другой ( 30 / 0 смеси) вовсе почти нерастворим в органических растворителях. При многократной кристаллизации вещества, растворимого в бензоле, получается продукт с темп. Таким образом данные Блик и Поуэрса очевидно являются константами химически чистой окиси фениларсина. Что касается второго продукта, получающегося вместе с окисью арсина, при восстановлении фенилмышьяковой кислоты и имеющего темп. [10]
Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до реакции на-конго, нагревают до кипения, фильтруют и упаривают в фарфоровой чашке до объема 250 - 300 CMS. Упаренную жидкость кипятят с-углем, в течение 5 - 10 мин. Выделившиеся бесцветные призматические кристаллы фенил-мышьяковой кислоты отсасывают, а фильтрат упаривают досуха и извлекают 100 - 150 см3 кипящей воды. При охлаждении этого раствора выделяется еще некоторое количество фенилмышьяковой кислоты. Для очистки вещество может быть перекристаллизовано еще раз из воды. [11]
J, получая окись фениларсина омылением феиилдицианарсина, указывают темп. Штейнкопфом с сотрудниками3, которые, получив окись фениларсина обычным способом - восстановлением фенилмышьяковой кислоты сернистым газом, - показали, что последний представляет собою смесь двух продуктов, из которых один растворим в бензоле ( 70 / 0 смеси), а другой ( 30 / 0 смеси) вовсе почти нерастворим в органических растворителях. При многократной кристаллизации вещества, растворимого в бензоле, получается продукт с темп. Таким образом данные Блик и Поуэрса очевидно являются константами химически чистой окиси фениларсина. Что касается второго продукта, получающегося вместе с окисью арсина, при восстановлении фенилмышьяковой кислоты и имеющего темп. [12]