Cтраница 2
Хлористый аммоний иди калий вызывают в нейтральных растворах хлорной платины образование желтого кристаллического осадка, который трудно растворим в воде и почти нерастворим в спирте. Натрие - вая соль хлороплатиновой кислоты [ Н2 ( PtCl6) ], напротив, легко растворима в воде и в спирте. [16]
Источником платины для лригото-вления хлороплатиновой кислоты может такя. Этот лом, помимо платины, может содержать и другие металлы платиновой группы, особенно иридий. [17]
В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот. Платина, например, в растворах образует хлороплатиновую кислоту Н2Р1С1; и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана ( III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [18]
Эти данные были получены в полностью стеклянном проточном реакторе при температуре 399 под давлением. В качестве катализатора использовалось 0 05 % платины на Ti-окиси алюминия; при приготовлении окись алюминия пропитывалась хлороплатиновой кислотой. Хлор, который вводился в катализатор при таком способе приготовления, затем удалялся для уменьшения кислотности катализатора так, чтобы изомеризация циклогексана в метилциклопентан была подавлена. [19]
Осадки хлороплати-иата калия и спиртовые фильтраты в лабораториях обычно собирают, чтобы извлечь из них платину для приготовления реактива - хлороплатиновой кислоты. По этому методу сначала выпариванием удаляют избыток этилового спирта и альдегид. При этом надо опасаться образования воспламеняющегося этиленхлорида платины, который в сухом виде имеет склонность взрываться. [20]
Активный уголь широко используется как носитель катализаторов в различных процессах, причем внимание исследователей и практиков все больше привлекают углеродные молекулярные сита, отличающиеся повышенной прочностью, что позволяет применять их в аппаратах с кипящим слоем. Например, для получения платинового катализатора на углеродном молекулярном сите Смит и Уокер ( 1971 г.) карбонизовали полифурфурило-вый спирт с добавкой хлороплатиновой кислоты. [21]
Обычно применяемый для определения щелочных металлов раствор хлороплатиновой кислоты содержит 1 г платины в 10 мл. Для осаждения калия из 0 1 г хлорида калия требуется 1 31 мл этого раствора, для определения натрия из 0 1 г хлорида натрия - 1 68 мл. Лучшим способом приготовления раствора хлороплатиновой кислоты является анодное растворение чистой губчатой платины с применением в качестве электролита концентрированной соляной кислоты. Таким образом избегают образования нитрозосоединений платины. [22]
Обычно применяемый для определения щелочных металлов раствор хлороплатиноВой кислоты содержит 1 г платины в 10 мл. Для осаждения калия из 0 1 г хлорида калия требуется 1 31 мл этого раствора, для определения натрия из 0 1 г хлорида натрия - 1 68 мл. Лучшим способом приготовления раствора хлороплатиновой кислоты является анодное растворение чистой губчатой платины с применением в качестве электролита концентрированной соляной кислоты. Таким образом избегают образования нитрозосоединений платины. [23]
Свободные металлические платиновые катализаторы не очень удобны в обращении, требуют специальных предосторожностей при хранении, в процессе получения трудно воспроизводимы по активности. Как и при получении платиновой черни, соль часто восстанавливают формалином. Весьма активен катализатор Pt-C, приготовленный непосредственно перед гидрированием путем восстановления хлороплатиновой кислоты борогидридом натрия в этаноле в присутствии активированного угля. [24]
В патентной литературе было описано 132 ] приготовление катализатора риформинга, состоящего из платины на окиси алюминия, активированной галоидом. Было показано влияние различных параметров процесса приготовления катализатора на его эксплуатационные характеристики при рифор-минге пенсильванской прямогонной бензиновой фракции. Обычно катализатор готовили следующим образом. Затем к отмытой окиси алюминия добавляли водный раствор хлороплатиновой кислоты, предварительно обработанной сероводородом. По другому методу окись алюминия перед добавлением смеси хлороплатиновой кислоты с сероводородом тщательно перемешивали с фтористым водородом. [25]
Лом платины в количестве 1 5 г очищают в горячей концентрированной НМО3, промывают водой и нагревают в бунзеновском пламени до красного каления. Металл разрезают на небольшие кусочки и помещают в горячую царскую водку до полного растворения. Указанные операции повторяются еще дважды. Конечно выпаривание продолжается до полного высыхания кристаллов. Полученный таким путем гекса-гидрат хлороплатиновой кислоты H2PtCl6 6НгО растворяется в 100 мл дистиллированной воды; при желании добавляется 80 мг ацетата свинца. Раствор должен быть совершенно прозрачным. [26]
Лом платины в количестве 1 5 г очищают в горячей концентрированной HNO3, промывают водой и нагревают в бунзеновском пламени до красного каления. Металл разрезают на небольшие кусочки и помещают в горячую царскую водку до полного растворения. Указанные операции повторяются еще дважды. Конечно выпаривание продолжается до полного высыхания кристаллов. Полученный таким путем гекса-гидрат хлороплатиновой кислоты HaPtCle 6Н2О растворяется в 100 мл дистиллированной воды; при желании добавляется 80 мг ацетата свинца. Раствор должен быть совершенно прозрачным. [27]
При взаимодействии с водородом некоторые формы оксида платины ( РЮг-НгО) дают высокодисперсную металлическую платину, являющуюся весьма активным катализатором гидрирования. Эта форма катализатора требует особой осторожности в обращении, так как может легко воспламенять горючие пары и вызывать взрыв смесей водорода и горючих паров с воздухом. Чтобы свести к минимуму эту опасность, необходимо исключить контакт с воздухом и держать катализатор во влажном состоянии. Хранение и работа с оксидом платины не представляют трудностей. Описаны коричневая и черная формы оксида платины, причем первая обладает большей каталитической активностью. Ниже описана методика получения коричневого оксида из хлороплатиновой кислоты, которая может быть регенерирована из остатков, содержащих платину. [28]
В патентной литературе было описано 132 ] приготовление катализатора риформинга, состоящего из платины на окиси алюминия, активированной галоидом. Было показано влияние различных параметров процесса приготовления катализатора на его эксплуатационные характеристики при рифор-минге пенсильванской прямогонной бензиновой фракции. Обычно катализатор готовили следующим образом. Затем к отмытой окиси алюминия добавляли водный раствор хлороплатиновой кислоты, предварительно обработанной сероводородом. По другому методу окись алюминия перед добавлением смеси хлороплатиновой кислоты с сероводородом тщательно перемешивали с фтористым водородом. [29]