Cтраница 2
Полученная уксусная кислота-сырец должна быть очищена от примесей. [16]
![]() |
Упрощенная схема трехкубового метода сухой перегонки древесины. [17] |
Древесная уксусная кислота-сырец содержит 82 % воды, 8 - 10 / о уксусной кислоты, небольшое количество муравьиной кислоты и высших ее гомологов. [18]
Для производства эфиров обычно используется полученная лесохимическим способом уксусная кислота-сырец, обладающая более активными коррозионными свойствами, в частности к меди и ее сплавам, чем чистая кислота. [19]
![]() |
Состав сырья и продуктов в % по весу. [20] |
Поэтому при применении этилацетата для экстракции уксусной кислоты из кислой воды, кислота-сырец после отгонки этилацетата от экстракта получается более высокой концентрации, чем при экстракции серным эфиром. Вследствие повышенного коэффициента распределения уксусной кислоты между этилацетатом и водой, соотношение между растворителем и водой, поступающими в экстрактор, значительно меньше, чем при серном эфире. [21]
Выделяющиеся из реактора кислые пары проходят медный змеевиковый конденсатор, после чего сконденсировавшаяся уксусная кислота-сырец стекает в закрытый деревянный мерник, откуда направляется в сборный бак, также изготовленный из дерева. [22]
При разгонке черной кислоты, происходящей при ПО-130, получается слабая и техническая неочищенная уксусная кислота, а также ледяная уксусная кислота-сырец ( III фракция) и хвостовой погон. В кубах остается кислая смола, из которой затем на другой установке извлекают пропионовую и масляную кислоты. [23]
При разгонке черной кислоты, происходящей при 110 - 130, получается слабая и техническая неочищенная уксусная кислота, а также ледяная уксусная кислота-сырец ( III фракция) и хвостовой погон. В кубах остается кислая смола, из которой затем на другой установке извлекают пропионовую и масляную кислоты. [24]
Было установлено, что продувка паром увеличивает выход уксусной кислоты на 1 5 %, но при отсутствии пыльников быстро засоряются холодильники и загрязняется кислота-сырец механическими примесями, уносимыми в холодильник во время продувки. Содержание уксусной кислоты в сырце при пользовании острым паром снижается с 6О до 5О % и ниже. Поэтому необходимо отбирать две фракции уксусной кислоты, отделяя крепкую кислоту от слабой. Производительность аппарата при продувке паров также несколько снижается, а переработка разбавленного водяным паром и загрязненного гипсовой пылью сырца неизбежно дает дополнительные потери уксусной кислоты в дальнейшем. [25]
Из ректификационной колонны 7 жидкость, поступившая из подогревателя 6, по сифону стекает в исчерпывающую колонну 17; пары серного эфира из этой колонны по трубе 18 уходят в ректификационную колонну. Снизу исчерпывающей колонны отводится черная уксусная кислота-сырец черного цвета в каландрию 19, пары из которой уходят в исчерпывающую колонну. Черная уксусная кислота-сырец по сифону уходит в баки для черной уксусной кислоты. [26]
Из ректификационной колонны 7 жидкость, поступившая из подогревателя 6, по сифону стекает в исчерпывающую колонну 17; пары серного эфира из этой колонны по трубе 18 уходят в ректификационную колонну. Снизу исчерпывающей колонны отводится черная уксусная кислота-сырец черного цвета в каландрию 19, пары из которой уходят в исчерпывающую колонну. Черная уксусная кислота-сырец по сифону уходит в баки для черной уксусной кислоты. [27]
Уксусная кислота-сырец содержит значительное количество неокисленного альдегида и уксуснокислые соли Мп и Со и поэтому ее подвергают ректификации. Полученные головные погоны уксусной кислоты и альдегида возвращают обратно на окисление. После первой ректификации получается продукт - уксусная кислота-сырец с содержанием уксусной кислоты 93 % и с некоторым содержанием ацетальдегида. Для получения ледяной уксусной кислоты, лишенной уксусного альдегида, уксусную кислоту-сырец вторично ректифицируют с очисткой перманганатом калия. Выход уксусной кислоты из ацетальдегида составляет около 90 % от теоретического. [28]
Основными побочными продуктами окисления ацетальдегида являются ме-тилацетат, формальдегид, муравьиная кислота, ацетон, диацетил, этилиденди-ацетат. Это требует тщательной очистки товарного продукта от примесей. Оксидах поступает в первую ректификационную колонну, где от него отделяются легкокипящие продукты. Далее уксусная кислота-сырец отделяется под вакуумом от тяжелых продуктов, которые вместе с катализатором возвращаются в реактор. [29]
На рис. 8.11 приведена технологическая схема синтеза уксусной кислоты из метанола, освоенная в промышленном масштабе фирмой BASF в Людвигс-хафене. Процесс проводят с применением каталитической системы кобальт иод. Раствор катализатора в метаноле поступает в верх колонны синтеза /, а снизу подается окись углерода. Синтез осуществляется при 250 С и 70 - 75 МПа. Непрореагировавшая окись углерода из сепаратора 3 снова возвращается в процесс. Раствор катализатора возвращается в колонну синтеза. С верха колонны 5 отбирается непрореагировавший метанол, а кислота-сырец подается в колонну 6, где выделяется товарная уксусная кислота. Кубовый остаток колонны 6 периодически отводится на сжигание. [30]