Сырой амин
Cтраница 1
Сырой амин при охлаждении прибавляют к раствору 100 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Раствор хлористоводородной соли охлаждают в бане со льдом и при энергичном перемешивании медленно приливают раствор 41 5 г ( 0 6 мол. После того как весь нитрит добавлен, смесь оставляют стоять в течение 10 мин. Эфир испаряют, осторожно нагревая эфирный раствор на водяной бане и продувая ток воздуха над его поверхностью. [1]
 |
Схеуа отгонки аминов из редуктора с испсльзованием аминорастворов в паровых котлах. [2] |
Сырой амин собирается в приемнике 5 и спускается самотеком в сборник 8; этот продукт присоединяется обычно к последующей операции перегонки. По окончании перегонки оставшийся железный шлам смывается из вакуум-перегонного аппарата водой и спускается в вагонетки с сетчатым днищем, которые и отвозят его в цех утилизации. Дальнейшая отгонка протекает в весьма тяжелых условиях - реакционная масса густеет и часто осмоляется. Последнее приводит к тяжелым условиям работы размешивающих приспособлений, а иногда к поломке аппарата и порче перегоняемого продукта. В ряде случаев считают целесообразным отгонять последнее количество амина из этого же аппарата с водяным паром. Однако такое мероприятие, естественно, умаляет достоинства метода. [3]
 |
Сифоннрование аминов. [4] |
После спуска сырого амина через редуктор пропускают острый пар и перегоняют вышеописанным методом оставшееся в редукторе незначительное количество амина. Погоны идут через холодильник 4 и собираются в сборнике 5, откуда их направляют на дальнейшую обработку, осуществляемую одним из ранее рассмотренных методов. [5]
 |
Oxeva разгонки аминорастворов. [6] |
В результате расслаивания получаются сырой амин, направляющийся из сепаратора в сборник 5, и водный раствор его, имеющий состав, близкий к первоначальному. Этот раствор направляется в колонну 2 и как флегма орошает насадку или тарелки колонны. Из нижнего элемента колонны непрерывно вытекает вода, освобожденная от амина, и направляется в канализацию. Сырой амин, полученный в сборнике 5, направляется в дальнейшем на ректификацию, где и обезвожи - - вается до требуемой степени чистоты. [7]
После отгонки изопропилового спирта получают сырой амин, содержащий 85 % третичного амина. [8]
По охлаждении смеси маслянистый слой амина застывает в красную кристаллическую массу. Сырой амин отсасывают, промывают два раза ледяной водой порциями по 60 мл, хорошо отжимают и переносят в обыкновенную колбу Клайзена на 125 мл. [9]
После охлаждения реакционную смесь выливают в погруженный в ледяную баню стакан емкостью 500 мл, содержащий 100 г льда. Сырой амин выделяют, медленно прибавляя при перемешивании и температуре не выше 15 - 20 С 130 мл 60 % иного раствора NaOH. Эфир отгоняют, амин кристаллизуют из пен-тана. [10]
Растворение сырой аминофоннлкамфоры в кислотах сопровождается интенсивным окрашиванием раствора в малиновый цвет, который пропадает при подщелачивании раствора. Явление наблюдается не только с сырым амином, но также с амином, перекедепным 1 - 2 раза через сернокислую соль. В присутствии небольших количеств амина окраска становится розовой, но появление ее наблюдается в присутствии настолько небольших количеств свободной кислоты, что спиртовым раствором 4-и-аминофснилкамфоры можно пользоваться как индикатором на присутствие свободных ионов водорода. [11]
Останавливая мешалку редуктора 1 ( рис. 170), дают возможность шламу осаждаться на дне аппарата. После этого верхний слой жидкости, содержащий сырой амин, спускается самотеком через сифонную трубу 2 в сборник 3 и далее направляется на ректификацию. [12]
Обычно требуется отогнать около 8 - 10 л дестиллата, причем нитробензол возвращается практически весь, если не считать Каких-нибудь 25 мл. Если нитробензол отогнать не полностью, то сырой амин получится клейким и будет плохо отсасываться. [13]
Если хшгон весьма неустойчив ( как, например, ч сшюхл110н ШГ) ]), то перегонку с кпдяным паром проивводят при лонижеттним давлении. Обычно сочетание и восстниовлекие проводят гтелосредствешю одно за друч Им, беа ныдв-чвннп промв-жуточинго продулл а, и сырой амин окисляют без очистки. Общий кыход редко составляет менее 60 %, а Б некоторых случаях он может превышать 9П %, нал, например, лри получении псевдцку - noxiiHoiia 7U ] иа соотиетствующет-о фено ча. [14]
В результате расслаивания получаются сырой амин, направляющийся из сепаратора в сборник 5, и водный раствор его, имеющий состав, близкий к первоначальному. Этот раствор направляется в колонну 2 и как флегма орошает насадку или тарелки колонны. Из нижнего элемента колонны непрерывно вытекает вода, освобожденная от амина, и направляется в канализацию. Сырой амин, полученный в сборнике 5, направляется в дальнейшем на ректификацию, где и обезвожи - - вается до требуемой степени чистоты. [15]
Страницы: 1