Cтраница 1
Арабонат кальция из rf - арабинозы. Через двое суток стояния в темноте избыток брома удаляют продувкой воздухом теплого раствора и нейтрализуют бромистоводородную кислоту едким натром. Затем раствор нагревают с избытком углекислого кальция, фильтруют и оставляют на холоду. Кристаллы отфильтровывают, промывают 30 % метиловым спиртом и сушат на воздухе. [1]
Арабонат кальция получают в результате деструктивного окисления глюкозы кислородом воздуха в щелочном растворе с получением D-арабо-ната калия, превращаемого обменной реакцией с хлористым кальцием в D-арабонат кальция. [2]
Путем эпимеризации арабоната кальция в присутствии гидрата окиси кальция при температуре 135 - 137 С получают D-ри-боновую кислоту. Последнюю при нагревании в вакууме при температуре 100 С подвергают лактонизации с превращением ее в Л - рибоно-у-лактон. [3]
Точную навеску арабоната кальция в около 0 5 г помещают в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл концентрированной НС1 ( уд. Смесынагревают до кипения, подщелачивают 25 % раствором аммиака, предварительно добавив 1 - 2 капли раствора фенолфталеина, и при перемешивании вливают 10 мл горячего насыщенного раствора щавелевокислого аммония. [4]
После того как твердый осадок арабоната кальция перейдет в раствор, приливают оставшуюся часть раствора хлористого водорода в уксусном ангидриде и смесь нагревают при 70 - 80 в течение одного часа на водяной бане. [5]
После того как твердый осадок арабоната кальция перейдет к раствор, приливают оставшуюся часть раствора хлористого водорода в уксусном ангидриде и смесь нагревают при 70 - 80 в течение одного часа на водяной бане. [6]
При предлагаемом методе исходят для ацетилирования непосредственно из арабоната кальция. Синтез состоит из одной стадии и прост в осуществлении. [7]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную эффективным обратным холодильником, мешалкой и термометром, погруженным в жидкость, помещают 25 г арабоната кальция и 75 г уксусного ангидрида. Смесь перемешивают и нагревают до 50 - 55, после чего через обратный холодильник постепенно приливают 75 г 20 - 25 % - ного раствора хлористого водорода в уксусном ангидриде. [8]
Если продукты такого же опыта выделять в виде солей кальция, то из 12 г глюкозы имеется возможность выделить 90 - 93 % теоретического количества глюкоиата кальция и около 1 г арабоната кальция. [9]
Из водно-спиртовых маточных растворов можно еще дополнительно получить 2 - 3 % перекристаллизованного d - рибоната кадмия в результате отгонки растворителя, обработки остатка сероводородом и переведения альдоновых кислот в кальциевые соли. После удаления арабоната кальция из фильтрата рибопат кадмия получают описанным выше путем. [10]
Глюкозу окисляют в щелочном растворе при температуре 40 - 48 С в избытке мелкораспыленного воздуха под давлением. Полученный D-арабонат калия переводят в арабонат кальция обменной реакцией с хлористым кальцием. Арабонат кальция подвергают эпимеризации в присутствии пиридина или гидрата окиси кальция в рибонат кальция. Последний в результате лактонизации под вакуумом при нагревании переходит в О-рибоно - - лактон, который восстанавливают амальгамой натрия в D-рибозу. [11]
Тетраапетил - арабоновая кислота может быть получена ацетилированием d - арабоновой кислоты уксусным ангидридом в присутствии хлористого цинка. При предлагаемом методе исходят для ацетилирования непосредственно из арабоната кальция. Синтез состоит из одной стадии и прост в осуществлении. [12]
Глюкозу окисляют в щелочном растворе при температуре 40 - 48 С в избытке мелкораспыленного воздуха под давлением. Полученный D-арабонат калия переводят в арабонат кальция обменной реакцией с хлористым кальцием. Арабонат кальция подвергают эпимеризации в присутствии пиридина или гидрата окиси кальция в рибонат кальция. Последний в результате лактонизации под вакуумом при нагревании переходит в О-рибоно - - лактон, который восстанавливают амальгамой натрия в D-рибозу. [13]
IJ растворяют в 525 мл воды, прибавляют 50 г пиридина и нагревают в автоклаве при 135 - 137 в течение 5 часов. Темный раствор фильтруют от небольшого осадка и оставляют на холоду. Выкристаллизовавшийся избыточный арабонат кальция отфильтровывают и промывают ледяной водой, а из фильтрата отгоняют с водяным паром пиридин. Обратно получают около 90 г арабоната кальция. Из фильтрата кальций точно осаждают горячим раствором 16.5 г щавелевой кислоты в 50 мл воды до отсутствия реакции на ионы кальция и свободную органическую кислоту. Осадок оксалата кальция отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор осветляют при нагревании активированным углем и фильтруют. Затем раствор обрабатывают 24 г углекислого кадмия при размешивании и нагревании на кипящей водяной бане н течение 1 часа; после фильтрации раствор упаривают в вакууме до жидкого сиропа. К горячему сиропу прибавляется немного метилового спирта до начала помутнения, и затем смесь оставляется на холоду. Кадмиевая соль выкристаллизовывается в виде почти бесцветных игл, собранных в друзы. Кристаллы отфильтровывают, промывают 30) / 0 метиловым спиртом и затем сухим метиловым спиртом до получения бесцветного фильтрата. После СУШКИ в вакууме получают 34.5 г ( 60 %) кадмиевой соли rf - рибоновой кислоты. [14]
Из реакционной смеси выделены дульцит и галактоновая кислота. Глюкоза в аналогичных условиях дает сорбит и глюконовую кислоту. Арабиноза дает арабонат кальция. [15]