Cтраница 4
В некоторых случаях нагревание ведут на голом огне, пользуясь для этого пробирками с круглым дном. Пробирку с раствором укрепляют з деревянном зажиме ( держателе) и держат над маленьким пламенем газовой горелки на таком расстоянии от него, чтобы не было толчков и разбрасывания жидкости. [46]
В некоторых случаях нагревание ведут на голом огне, пользуясь для этого пробирками с круглым дном. Пробирку с раствором укрепляют в деревянном зажиме ( держателе) и держат над маленьким пламенем газовой горелки на таком расстоянии от него, чтобы не было толчков и разбрасывания жидкости. [47]
Раздувание стеклянного залива, образовавшегося при оттягивании держав, совершенно обязательно, иначе при окончательной отделке круглого дна в месте залива может возникнуть трещина, которую бывает очень трудно ликвидировать. [48]
В трубку длиной 40 - 50 см и диаметром - 20 мм, запаянную с одной стороны так, чтобы образовалось круглое дно, помещают 0 5 - 1 г нитрата серебра и вливают через воронку с длинным концом 2 мл чистой дымящей азотной кислоты. Взвешенные в запаянной с одного конца трубке 0 1 - 0 3 г исследуемого вещества осторожно опускают в трубку для разложения так, чтобы кислота не соприкасалась с веществом. Трубку для р-азложения запаивают в наклонном положении, при этом конец ее вытягивают в толстостенный капилляр. Трубку помещают в специальную печь ( печь Кариуса), причем алифатические соединения нагревают около 4 ч до 170 - 200 С, а ароматические соединения 6 - 8 ч до 250 - 320 С. Запаянную трубку оставляют в печи после окончания разложения вещества до полного охлаждения. Затем выдвигают немного трубку из печи так, чтобы только конец ее выходил наружу. Так как в трубке создается избыточное давление, необходимо соблюдать большую осторожность. Конец трубки нагревают паяльной горелкой до размягчения, в результате чего выравнивается давление в трубке. Трубку обрезают ниже оттянутого конца, ее содержимое тщательно вымывают водой и определяют галоген обычными способами. Для соединений, содержащих иод, получаются не вполне удовлетворительные результаты. [49]
В трубку длиной 40 - 50 см и диаметром - 20 мм, запаянную с одной стороны так, чтобы образовалось круглое дно, помещают 0 5 - 1 г нитрата серебра и вливают через воронку с длинным концом 2 мл чистой дымящей азотной кислоты. Взвешенные в запаянной с одного конца трубке 0 1 - 0 3 г исследуемого вещества осторожно опускают в трубку для разложения так, чтобы кислота не соприкасалась с веществом. Трубку для разложения запаивают в наклонном положении, при этом конец ее вытягивают в толстостенный капилляр. Трубку помещают в специальную печь ( печь Кариуса), причем алифатические соединения нагревают около 4 ч до 170 - 200 С, а ароматические соединения 6 - 8 ч до 250 - 320 С. Запаянную трубку оставляют в печи после окончания разложения вещества до полного охлаждения. Затем выдвигают немного трубку из печи так, чтобы только конец ее выходил наружу. Так как в трубке создается избыточное давление, необходимо соблюдать большую осторожность. Конец трубки нагревают паяльной горелкой до размягчения, в результате чего выравнивается давление в трубке. Трубку обрезают ниже оттянутого конца, ее содержимое тщательно вымывают водой и определяют галоген обычными способами. Для соединений, содержащих иод, получаются не вполне удовлетворительные результаты. [50]
Когда эта операция проделана, вращение изделия прекращают, чтобы не сбить внутреннюю трубку с правильной ориентации, и путем сильного размягчения стекла в круглом дне вблизи развертки внутренней трубки добиваются соединения круглого дна и развернутой части внутренней заготовки. Как только соединение достигнуто, изделие переводят в горизонтальное положение, возобновляют правильное вращение и добиваются надлежащей пропайки внутреннего спая. [51]
В формуле ( 183) D и С даны в см, а р и адоп в кг см. К - коэффициент, учитывающий характер и степень заделки края круглого дна, зависящий от конструкции крепления. [52]
Когда эта операция проделана, вращение изделия прекращают, чтобы не сбить внутреннюю трубку с правильной ориентации, и путем сильного размягчения стекла в круглом дне вблизи развертки внутренней трубки добиваются соединения круглого дна и развернутой части внутренней заготовки. Как только соединение достигнуто, изделие переводят в горизонтальное положение, возобновляют правильное вращение и добиваются надлежащей пропайки внутреннего спая. [53]