Днхлорид
Cтраница 1
Днхлорид а е-ры SC12 также охлаждают до - 78 С, быстро переливают его в колено 2 н сильно взбалтывают. Смесь тотчас же затвердевает с образованием белого ( в некоторых случаях со слабым желтым оттенком) тетрахлорида серы. [1]
Выделяющуюся при этом смесь днхлорида, хлористого натрия и соединения NaJ - J2 отфильтровывают, промывают небольшим количеством ацетона, затем водой и под конец водой, содержащей сернистую кислоту. [2]
Приведенный в английском патенте3 способ получения из пиридилпириди-ний днхлорида и гидрата гидразина с нагреванием реакционной массы при 100 С в присутствии 40 % - ного раствора едкого натра дает невысокие ( не более 20 %) нестабильные выходы целевого продукта. [3]
В качестве основных конечных продуктов реакции гексацнклогексилдисвпнца с кислородом в четыреххлорп-стом углероде были идентифицированы хлорид тртщикло-гексилсвннца, днхлорид дицнклогексплсвпнца, хлористый щшлогексил, гсксахлорэтап и двуокись углерода. [4]
 |
Транспорт никеля ( 1000 - - 700. [5] |
По данным работы [14], процесс переноса железа и никеля, осуществляемый в трубке объемом 10 см3 в присутствии соответствующего днхлорида, происходит уже при наличии 0 001 мг Н20 из-за образующегося в ничтожном количестве хлористого водорода. [6]
Представляет интерес превращение ангидрида в алкил - или арилбордихлорид под действием треххлористого бора, так как это удобный путь получения дихлорида из борониевой кислоты, и к тому же днхлорид является единственным жидким компонентом. [7]
Добавки солей изменяют стереоселективность присоединения хлора и к фенил ацетилену в уксусной кислоте. В отсутствии солей образуется сложная смесь Е - и Z-изомерных днхлоридов в соотношении 55: 45, а также Е - и Z-изомеров продуктов сопряженного присоединения. Добавки хлорида лития резко увеличивают долю Е - днхлорида, в то время как введение ацетата лития способствует образованию Е - изомера хлоренолацетата. Все эти данные определенно указывают на образование катиноидного интермедиата в стадии, определяющей скорость присоединения галогена. Таким ингермеднатом может быть либо открытый винил-катион, либо мостиковый галоиреиневый ион. Для присоединения хлора, брома и смешанных галогенидов в уксусной кислоте был предложен достаточно сложный механизм, который в обобщенном виде представлен на нижеприведенной схеме. Согласно этой схеме, предполагается, что моноалкилацетилены и фенилацетилены присоединяют галоген по Ас. [8]
Последовательность операций реакции А изменяется добавлением к раствору тетрасуль-фнда натрия 8 5 г ( 0 04 моля), хлорида магния гексагндрата) и 3 6 г едкого натра перед самым добавлением дихлорэтана. Добавление диспергирующего агента, например натриевой соли алкилнафталнн-сульфоиовой кислоты, в количестве 5 г ускоряет реакцию нерастворимого в воде днхлорида. Конденсацию проводят, как и в реакции А, при энергичном перемешивании. По завершении реакции частички полимера отстаиваются в течение 2 час, и верхний слой декантируют. Полимер повторно диспергируют в воде перемешиванием и снова отделяют от промывной жидкости. Эту операцию повторяют дважды, чтобы удалить неорганические соли Центрифугирование ускоряет процесс промывки. Для некоторых целей дисперсия полимера в воде является удобной формой при переработке, Для кой1ляции полимера в латекс можно добавить при перемешивании 10 мл концентрированной соляной кислоты. [9]
Добавки солей изменяют стереоселективность присоединения хлора и к фенил ацетилену в уксусной кислоте. В отсутствии солей образуется сложная смесь Е - и Z-изомерных днхлоридов в соотношении 55: 45, а также Е - и Z-изомеров продуктов сопряженного присоединения. Добавки хлорида лития резко увеличивают долю Е - днхлорида, в то время как введение ацетата лития способствует образованию Е - изомера хлоренолацетата. Все эти данные определенно указывают на образование катиноидного интермедиата в стадии, определяющей скорость присоединения галогена. Таким ингермеднатом может быть либо открытый винил-катион, либо мостиковый галоиреиневый ион. Для присоединения хлора, брома и смешанных галогенидов в уксусной кислоте был предложен достаточно сложный механизм, который в обобщенном виде представлен на нижеприведенной схеме. Согласно этой схеме, предполагается, что моноалкилацетилены и фенилацетилены присоединяют галоген по Ас. [10]
Каучукообразные вещества получаются при действии полисульфидов натрия не только на дихлорэтан, но н на другие дихлориды. После установления такой возможности были начаты в этой области интенсивные исследования, проследовавшие главным образом практические цели. В настоящее время успехи в области осуществления подобных процессов достигли того, что при использовании в качестве днхлоридов дихлорпропана, хлорекса ( дихлордиэтиловый эфир), хлористого метилена, дихлоргидрина глицерина, дихлорэтилформаля ( ацеталя формальдегида и этиленхлоргидрина) и др. стало возможным получать жидкие полимеры. [11]
Колбу ставят в баню с охлаждающей смесью и начинают при энергичном встряхивании приливать из капельной воронки предварительно перегнанный н высушенный сульфатом натрия энантол 175 г. При прибавлений энаитола происходит повышение температуры, поэтому необходимо хорошее перемешивание и хорошее охлаждение. Температура не должна подыматься выше 20, Лучше держать ее в пределе 3 - - с. По окончании прибавления всего энантола, что может продолжаться 3 - 4 часа, присоединяют нисходящий холодильник и начинают медленно нагревать на масляной бане, включив водоструйный насос. Затем реакционную смесь охлаждают и медленно при помешивании выливают на 2 кг льда. Выделившийся слой дихлорида отделяют от водного слоя, помещают в колбу дли перегонки с водяным паром и перегоняют днхлорид. [12]
Страницы: 1