Колба - аппарат
Cтраница 3
Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и отгоняют эфир до тех пор, пока в колбе не останется 3 - 5 мл раствора. Этот раствор выпаривают досуха при комнатной температуре. Сухой остаток смывают ацетоном в небольшой стаканчик, вносят его в холодильник и оставляют там до тех пор, пока не затвердеет жир. После этого стаканчик вынимают из холодильника, стеклянной палочкой разрушают слой жира и сливают ацетоновую вытяжку. Слой жира в стаканчике оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока он станет мягким. Размягченный слой жира пять раз обрабатывают ацетоном ( порциями по 10 мл), при этом каждый раз после прибавления ацетона к жиру стаканчик вносят в холодильник и оставляют там до затвердевания жира. Ацетоновые вытяжки соединяют, затем разделяют на две части. Первую часть вытяжки используют для идентификации, а вторую часть - для количественного определения бензофосфата. [31]
Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане отгоняют эфир до тех пор, пока в колбе не останется 4 - 5 мл жидкости, оставшийся раствор выпаривают при комнатной температуре досуха. [32]
Эфирные вытяжки соединяют, фильтруют в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане ( 30 С) отгоняют эфир досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл этилового спирта. [33]
Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и отгоняют эфир до тех пор, пока в колбе не останется 3 - 5 мл жидкости. Затем эту жидкость выпаривают при комнатной температуре досуха. Остаток смывают небольшими порциями ацетона в стаканчик, который вносят в холодильник и оставляют до затвердевания жира. Слой жира разрушают стеклянной палочкой и сливают ацетоновую вытяжку. Стаканчик оставляют на некоторое время при комнатной температуре до размягчения жира. Размягченный слой жира пять раз обрабатывают новыми порциями ацетона по 10 мл. [34]
Затем экстрактор с патроном переносили на колбу аппарата Сокслета № 2, содержащую 700 мл 5 % - ного ( в / о) растврра NaOH в воде. [35]
 |
Схема аппарата для отгонки аммиака. [36] |
Содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в отгопочпую колбу аппарата Парнаса - Вагнера ( рис. 3), в которую затем приливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого натра. [37]
Охладив исследуемый раствор, его переносят в отгоночную колбу аппарата Кьельдаля емкостью 300 - 500 мл, а колбу, в которой раствор кипятили, смывают несколько раз дистиллированной водой так, чтобы общее количество жидкости в отгоночной колбе достигло 100 - 120 мл. В то же время в стакан или коническую колбу емкостью 250 - 300 мл наливают 15 мл 0 02 н, серной кислоты и прибавляют 5 капель индикатора конго красного. Этот стакан служит приемником для отгоняемого аммиака. [38]
Сокслета и экстрагируют жирные кислоты эфиром, заменив колбу аппарата новой, также предварительно взвешенной. По окончании экстракции отгоняют эфир из колбы, высушивают колбу с остатком при 105 С и снова взвешивают. Увеличение массы колбы показывает содержание мыл во взятом - объеме сточной воды в расчете на жирные кислоты. [39]
Сокслета и экстрагируют жирные кислоты эфиром, заменив колбу аппарата новой, также предварительно взвешенной. [40]
Небольшое количество исследуемого вещества или каплю его эфирного раствора помещают в колбу аппарата, изображенного на рис. 23 ( стр. Шарик пробки аппарата смачивают каплей насыщенного раствора хлоранила в петролейном эфире или бензоле и растворителю дают испариться. В присутствии нафталина светло-желтая пленка на шарике пробки приобретает, в зависимости от количества открываемого нафталина, более или менее интенсивный кирпично-красный цвет. [41]
Отвешивают 20 мл щелока ( а г), и переводят в колбу аппарата для определения углекислоты. [42]
Остудив в эксикаторе и взвесив, образец помещают в висячем положении в колбу аппарата Сокслета для определения экстрагируемой части состава. В колбу залито 50 г растворителя, полностью растворяющего незапеченный состав. После извлечения из аппарата образцы в висячем положении сушат 2 ч при температуре кипения растворителя, остужают в эксикаторе и взвешивают. Растворимость оценивают в процентах как отношение массы растворенной части состава к массе после сушки перед экстрагированием. [43]
Затем бумажный патрон снова вставляют в аппарат Сокслета и экстрагируют эфиром, заменив колбу аппарата новой, также предварительно взвешенной. [44]
После этого экстракционную смесь переносят в предварительно взвешенную чашку Петри, осторожно ополаскивают колбу аппарата Сокслета 5 мл чистого ацетона, который присоединяют к экстракционной смеси, и выпаривают растворитель. Затем глицерин промывают петролейным эфиром для удаления следов жирных масел и снова высушивают в термостате при 80 до постоянного веса. [45]
Страницы: 1 2 3 4