Cтраница 4
В колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, снабженную магнитной мешалкой, двурогой насадкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают алюмогидрид лития в количестве, соответствующем 10 % - ному избытку против необходимого ( см. табл. 161), в 50 мл абсолютного эфира и добавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор 0 05 моля восстанавливаемого соединения в 20 мл абсолютного эфира. При этом эфир должен спокойно кипеть. Закончив добавление эфирного, раствора, перемешивают реакционную смесь 4 ч или кипятят 1 ч с обратным холодильником. [46]
В колбу Эрленмейера помещают 35 мл холодного 40 % - кого раствора гидроксида калия и 100 мл эфира. Затем, постоянно встряхивая колбу, небольшими порциями прибавляют 0 1 моля М - нитрозо - М - метилмочевины. Температура при этом не должна превышать 5 С. Через 10 мин после внесения: последней порции сливают эфирный раствор диазометана и сушат 3 ч над небольшим количеством твердого гидроксида калия. [47]
В колбу Эрленмейера ( емкость 250 мл) помещают 25 мл охлажденного во льду водного раствора, концентрация которого по [ М ( С2Н5) 4 ] 25О4 соответствует 0 332 М, а по [ М ( С2Н5) 4 ] ОН-10 % - ной. N ( C2H5) 4 ] OH; упаривают полученный раствор при 70 С и 15 мм рт. ст. почти досуха, а затем разбавляют остаток после упаривания 10 % - ным водным раствором [ N ( C2H6) 4 ] OH до 500 мл. Фильтрат упаривают досуха при 25 С и 10 - 2 мм рт. ст. С помощью роторного испарителя. Перед вакуумным устройством помещают ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Остаток растворяют в 50 мл изопро-панола. Раствор фильтруют с отсасыванием через мелкопористый тигель и, как и раньше, упаривают досуха. Растворение в изопропаноле, фильтрование и упаривание повторяют до тех пор, пока в ИК-спектрах образцов, приготовленных в боксе прессованием с КВг, интенсивность полосы поглощения v ( OH) при 3400 см-1 не уменьшится до слабой или пренебрежимо малой. Двух или трех упариваний, проведенных по возможности быстро одно за другим, как правило, достаточно. При последнем упаривании обычно образуется небольшое количество коричневого продукта разложения. Сырой продукт ( 2 0 г, 100 %) - белый или слабоокрашенный - обнаруживает в ИК-спектрах полосу поглощения v ( Re-О) при 910 см-1, а также несколько других полос, обусловленных присутствием примесей. Однако этот продукт вполне пригоден для проведения большинства синтезов. Его следует хранить под сухим азотом или аргоном. [48]
В колбу Эрленмейера на 200 мл вводят 5 мл разведенного в сто раз 39 3 / 0-го раствора формальдегида. Прибавляют 70 мл воды и 25 мл щелочного полунормального раствора перманганата и нагревают 15 - 20 мин. После этого вводят 20 мл сернокислого полунормального раствора щавелевой кислоты; жидкость обесцвечивается с вспениванием. [49]
В колбу Эрленмейера на 1СО мл вводят 2 5 мл ( 4 г) препарата. Далее, в каждую колбу прибавляют 4 мл насыщенного раствора гидроокиси бария, доводят содержимое-каждой колбы водой до объема 39 5 мл, прибавляют по 10 капель насыщенного раствора двухлористой ртути, сильно перебалтывают смеси в течение 1 минуты, и отфильтровывают полученные осадки, собирая первые 20 мл фильтрата ( отвечающие 1 г препарата) в колбе Эрленмейера на 50 мл. К фильтратам-прибавляют по 5 мл сероводородной воды и через 5 минут рассматриваюг получившуюся темную окраску в проходящем свете на фоне белой бумаги. Окраска раствора испытуемого препарата не должна быть сильнее окраск типового раствора, отвечающего для препарата высшей очистки - ОД мг ацетона, а для препарата чистый - 0 5 мг ацетона. Возможное прохождение в фильтрат небольшого количества ртути не мешает определению. Для приготовления типа ацетона растворяют 2 5 мл химически чистого ацетона в воде в мерной колбе на 500 мл и доводят до метки; 5 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл; мл последнего раствора содержит 0 2 мл ацетона. [50]
В колбу Эрленмейера на 250 мл помещают 25 мл ( 19 6 г) препарата, приливают из бюретки децинормальный раствор брома ( см. ниже) до неисчезающей при взбалтывании окраски, прибавляют еще 1 мл того же раствора и замечают общее число миллилитров раствора брома. [51]
В колбу Эрленмейера поместим сначала концентрированную серную кислоту и потом очень осторожно, все время слегка покачивая колбу, малыми порциями добавим азотную кислоту. Разогретую нитрующую смесь охладим, погрузив колбу в холодную воду. Затем вставим в колбу термометр и начнем постепенно добавлять бензол, непрерывно перемешивая жидкость в колбе стеклянной палочкой. Температура при этом не должна превышать 50 - 60 С. Если она поднимется выше, то перед добавлением следующей порции бензола необходимо выдержать колбу в ледяной воде. Когда весь бензол будет добавлен, колбу с вертикально вставленной трубкой выдержим еще некоторое время в бане с теплой водой, температуру которой будем поддерживать от 50 до 60 С, добавляя при необходимости более горячую воду. [52]
В колбу Эрленмейера, погруженную в большой сосуд с холодной водой, поместим немного концентрированной азотной кислоты и малыми порциями добавим к ней концентрированную серную кислоту. К 30 мл этой нитрующей смеси при температуре не выше 20 С в маленьком химическом стакане добавим немного чистой медицинской ваты - около 1г - и дадим ей полностью пропитаться кислотой. При всех опытах по нитрованию целлюлозы и операциях с полученными нитратами будем избегать растирания или ударов стеклянной палочкой, так как это может привести к воспламенению. [53]
В колбу Эрленмейера вместимостью 100 мл нальем 15 мл чистого, обязательно живичного скипидара и 30 мл азотной кислоты, предварительно вдвое разбавленной водой. Колбу закроем пробкой с вертикальной стеклянной трубкой длиной 20 см и поставим в баню с холодной водой. Опыт проведем в вытяжном шкафу либо на открытом воздухе, так как могут выделяться ядовитые нитрозные газы. Поэтому колба обязательно должна оставаться открытой. Выдержим смесь два дня, как можно чаще энергично встряхивая ее. Как только появятся газы коричневатого цвета и содержи мое колбы разогреется, встряхивание нужно прекратить и охладить колбу в миске с холодной водой. По окончании реакции содержимое колбы состоит из двух слоев, причем оба красновато коричневые. [54]
Поставим колбу Эрленмейера на треногу с асбе-стированной сеткой, поместим в нее 100 - 150 г парафина, добавим катализатор ( 5 г тонкоизмельченного перманганата калия) и соберем весь прибор. [55]
В колбу Эрленмейера на 100 мл с магнитной мешалкой в токе азота при комнатной температуре подают из бюретки - 600 мг бутиллития в 20 мл бензола. Затем при хорошем перемешивании медленно прибавляют ( за 1 - 2 часа) около 250 мг n - иодполистирола в 20 мл бензола. После того, как добавлено все количество, перемешивание продолжают еще 10 мин. [56]