Нагретая колба
Cтраница 3
В литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной коронкой, механической мешалкой и термометром, помешают раствор 55 2 г ( 0 4 моля) изофорона ( примечание 1) и 115 мл ( 1 2 моля) 30 -ной водной перекиси водорода ( внимание избеги / ь попадания ее на кожу ] в 400 мл метилового спирта. Затем реакционную смесь выливают в 500 мл воды и полученную смесь экстрагируют двумя порциями эфира по 400 мл. Вытяжки соединяют вместе, промывают водой и высушивают над безводным сернокислым магнием. Основную массу эфира отгоняют при атмосферном давлении ( или раствор по каплям приливают в нагретую колбу), пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см ( примечание 5); остаток перегоняют с елочным дефлегмато-ром при пониженном давлении. [31]
 |
Упругость водяных паров над, некоторыми осушителями при температуре 20 С. [32] |
Схема очень простой установки для создания хорошего среднего вакуума приведена на рис. 28, а. Между масляным насосом и прибором находятся предохранительный сосуд объемом 1 л и охлаждаемая ловушка. Если во время вакуумной перегонки возникла необходимость очень сильно нагреть перегонную колбу, то перед заполнением вакуумной системы воздухом надо дождаться полного остывания нагретой колбы. [33]
Если поверхность колбы запылена ( мучной, древесной пылью), то она может нагреться до температуры 250 - 300 С. По опытным данным, лампочка 100 Вт, обернутая хлопчатобумажной тканью, через 1 мин после включения нагревается до 70 С, через 2 мин - до 103 С, а через 5 мин - до 340 С, после чего ткань начинает тлеть. Хорошим изолятором в электрических лампах может служить воздушная прослойка между колбой и какими-либо сгораемыми материалами. Если же лампа касается какой-то поверхности, то в местах соприкосновения наблюдается сильный нагрев. Так, при использовании электроламп без стеклянных колпаков в складах с легкогорючими материалами нельзя допускать, чтобы они находились вплотную к нагретой колбе, так как из-за этого часто возникают пожары. [34]
Содержимое плавильного котла выливают на противень с низкими бортами. По охлаждении плав измельчают, снова загружают в котел и прибавляют 0 5 л воды. При осторожном нагревании легко удается растворить большую часть плава; ио всегда остается н ер а с творен ной корка сульфита натрия. Сливают первую часть раствора и прибавляют еще свежей воды до тех пор, пока все не растворится, Не следует расходовать более 2 л воды. Соединенные растворы нагревают до кипения в фарфоровой чашке на открытой печи Флетчера и прибавляют 50 % - ную серную кислоту до тех пор, пока почти ис исчезнет реакция на тиазоловую бумажку. Слегка остывший раствор отсасывают через большой иутч-фильтр в предварительно нагретую колбу. [35]
При достижении нужных температур кипения отбирают отдельные фракции, меняя при этом приемник поворотом паука. Вещество должно перегоняться со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Величину остаточного давления определяют в миллиметрах по разности уровней ртути в обоих коленах манометра. Во время перегонки кран у манометра закрывают, но при отборе новой фракции каждый раз манометром проверяют остаточное давление. После окончания перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться и только тогда в приборе выравнивают давление. Быстрый впуск воздуха в нагретую колбу может вызвать взрыв вследствие образования взрывоопасной смеси паров вещества с воздухом. [36]
Содержимое плавильного1 котла выливают на противень с низкими бортами. По охлаждении плав измельчают, снова загружают в котел и прибавляют 0 5 л воды. При осторожном нагревании легко удается растворить большую часть плава; но всегда остается нерастворенной корка сульфита натрия. Сливают первую часть раствора и прибавляют еще свежей воды до тех пор, пока все не растворится. Не следует расходовать более 2 л воды. Соединенные растворы нагревают до кипения в фарфоровой чашке на открытой печи Флетчера и прибавляют 50 % - ную серную кислоту до тех пор, пока почти не исчезнет реакция на тиазоловую бумажку. Слегка остывший раствор отсасывают через большой нутч-фильтр в предварительно нагретую колбу. [37]
Страницы: 1 2 3