Cтраница 4
В плоскодонную колбу емкостью 500 мл помещают 198 г ( 2 моля) метилового эфира циануксусной кислоты и 314 г ( 3 2 моля) безводного циклогексанона. Через некоторое время ( 30 - 60 минут) смесь разогревается и становится мутной от выделяющейся воды. Ее оставляют на 24 часа при комнатной температуре, а затем тщательно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой и промывают 3 раза водой порциями по 100 мл. Промывные воды экстрагируют 2 раза порциями по 100 мл бензола, и бензольный экстракт присоединяют к основной массе продукта. [46]
В плоскодонную колбу на 300 - 500 мл кладут 10 г меди или ее сплава и приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. [47]
![]() |
Сосуд для испарения в вакууме.| Установка для выпаривания. [48] |
В плоскодонную колбу емкостью 5 - 10 мл с боковым отводом вставляют спираль из нихромовой проволоки. [49]
В плоскодонную колбу емкостью 250 мл вносят навеску сополимера 1 г, взвешенную с точностью до 0 0002 г, и приливают 20 мл дихлорэтана. Затем приливают 10 мл раствора KJ и выделившийся иод оттитровывают раствором NaaS203 ( при интенсивном встряхивании), приливая к концу титрования раствор крахмала. [50]
В плоскодонную колбу помещают 90 мл смеси этанол - вода ( 2: 1), добавляют несколько капель 10 % - ного раствора гидроксида натрия и вносят 3 7 г ( 0 1 моль) борогидрида натрия. Затем реакционную смесь разбавляют водой, продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой, сушат сульфатом натрия. [51]
![]() |
Установка для получения жидкого аммиака. [52] |
В плоскодонную колбу ( объемом 2 - 3 л) наливают небольшое количество концентрированного раствора аммиака; встряхивая колбу, смачивают ее стенки, после этого раствор выливают в ту склянку, из которой он был взят. [53]
![]() |
Прибор Рейхерта-Мейссля. [54] |
В плоскодонную колбу ( рис. 29) емкостью 300 мл точно отвешивают 5 г исследуемого жира. Сюда же прибавляют 20 г глицерина и 2 мл 50 % - ного раствора NaOH. Жир омыляется при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или-на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании колбочки. [55]
В плоскодонную колбу вместимостью 1 л вливают 500 мл дистиллированной воды, 10 мл буферного раствора и вносят кусочек пемзы для равномерности кипения. Колбу ставят на включенную электроплитку и присоединяют к холодильнику. Перегонку воды проводят для очистки установки от следов аммиака. [56]
В плоскодонную колбу ( рис. 48) емкостью 500 мл налить раствор, состоящий из 100 г воды и 20 г глюкозы или сахара. [57]
![]() |
Прибор для определения влаги. / - колба с отгоном и ксилолом. 2 - ловушка. 3 - холодильник. [58] |
В плоскодонную колбу ( приемник) наливают 100 - 150 мл ксилола. Через пробку вставляют ловушку с градуированной частью. Колбу нагревают до кипения жидкости. Пары ксилола и воды конденсируются части ловушки и расслаиваются. Опыт прекращают, когда установится постоянный уровень воды в ловушке. По градуированной части определяют количество воды, испаренной из приемника. [59]
В плоскодонную колбу емкостью 2 л помещают 217 г ( 2 М) р-хлорпропионовой кислоты, растворяют ее в 300 мл воды и нейтрализуют раствор прибавлением к нему 286 2 г ( 1 М) кристаллического карбоната натрия. Полученный раствор р-хлорпропионата натрия охлаждают льдом и при перемешивании прибавляют к нему кристаллический дитиокарбами-нат аммония, приготовленный из 148 мл ( 2 46 М) сероуглерода. Смесь выдерживают в течение суток в холодильном шкафу. При этом выделяется S-тиокар-баминилтиогидракриловая кислота в виде желтоватых кристаллов, которые отфильтровывают, тщательно промывают водой ( см. примечание 3) и сушат на воздухе. [60]