Реакционная колба

Cтраница 4

Реакционную колбу немедленно надо вымыть 40 % - ным раствором едкого натра; если оставить грязной, то потом будет очень трудно удалить затвердевший продукт поликон-денсацни. [46]

Реакционную колбу следует погружать в глицериновую баню только на V5 ее высоты. После того как температура бани достигнет 70, продолжают нагревать, но медленно. В момент начала реакции нужно остановить мешалку и, когда пена исчезнет, вновь осторожно пустить; иначе жидкость может быть выброшена из колбы через обратный холодильник. [47]

Реакционную колбу и вторую припаянную к установке колбу емкостью 20 мл охлаждают жидким азотом и при помощи сухого азота выдувают отверстие в находящемся над второй колбой отпаянном отростке. Через это отверстие в колбу наливают 1 0 мл воды - Нг ( 99 5 %), после чего отверстие запаивают. [48]

Прибор для. [49]

Реакционную колбу охлаждают жидким азотом; трубку открывают и при помощи шлифа 6 присоединяют к вакуумной линии. Всю систему полностью эвакуируют и перегоняют все летучие вещества в охлаждаемый жидким азотом чистый приемник. Для полного выделения бромистого мети-ла - Нз из промежуточного комплекса колбу с находящимся в ней остатком желтого цвета нагревают. [50]

Реакционную колбу соединяют трубкой большего диаметра с второй колбой, после чего содержимое реакционной колбы замораживают жидким воздухом. [51]

Реакционную колбу на 100 мл посредством изогнутой стеклянной трубки соединяют с нисходящим холодильником, к концу которого присоединяют алонж, опущенный почти до дна приемника, охлаждаемого снаружи холодной водой. [52]

Реакционную колбу на 200 мл соединяют с термометром, шарик которого должен находиться в жидкости, и с хорошо действующим нисходящим холодильником, снабженным4 алонжем. Приемником служит коническая колба, охлаждаемая водой. [53]

Реакционную колбу нагревают на водяной бане до 60 С в течение 30 мин. Раствор при этом обесцвечивается. Затем реакционную смесь отфильтровывают и гексан отгоняют при пониженном давлении. Полученное вещество извлекают и перекристаллизовывают из гексана. [54]

Аппарата для разложения. [55]

Реакционную колбу с холодильником и загрузкой устанавливают вертикально в регулируемый злектроколбонагреватель. Сначала нагрев ведут осторожно, избегая вспенивания и бросков жидкости, затем его постепенно усиливают, жидкость доводят до кипения и кипятят 45 мин, после чего холодильник снимают и кипячение ведут дальше, пока жидкость не примет желтовато-коричневую окраску, что обычно достигается при 320 - 330 С. При кипячении без холодильника происходит упаривание кислоты ( чем и объясняется некоторый подъем температуры), поэтому необходимо следить за объемом ее в колбе. При необходимости следует прервать процесс и, соблюдая соответствующие меры предосторожности, добавить в колбу некоторое минимальное количество ислоты, чтобы к концу кипячения карман термопары был погружен в жидкость не менее чем на 5 - 6 мм. [56]

Реакционную колбу и склянки с солянокислым гидразином продувают в течение 5 - 10 мин до тех пор, пока из отверстия трехходового крана не перестанут вылетать дымящие на воздухе лары хлористого водорода. [57]

Реакционную колбу ( /) соединяют непосредственно с кали-аппаратом ( 13), содержащим серную кислоту, затем с каплеуловителем и поглотителями. [58]

Реакционную колбу все время встряхивают и охлаждают, поддерживая температуру 10 - 15 С. Весь аценафтен постепенно переходит в раствор, а к концу хлорирования начинает выпадать кристаллический осадок. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают трижды уксусной кислотой, затем эфиром и сушат. Количество полученных кристаллов примерно равно количеству взятого в реакцию аценафтена. Кристаллы представляют собой смесь пентахлордигидро - и гексахлортетрагидроаценафтена в соотношениях, зависящих от условий хлорирования. С 3 - 4 моль хлора в присутствии иода ( 2 %) получается больше гексахлорида, а в присутствии хлорного железа ( 2 %) - больше пентахлорида. Сырой продукт перекри-сталлизовывают из дихлорэтана или бензола. Гексах лор аценафтен выпадает в виде крупных тяжелых кристаллов; одновременно пентахлораценафтен выделяется в виде мелких, более легких кристаллов. Последние отделяют отмучиванием, а на дне кристаллизационной колбы остаются кристаллы гексахлорида. Их снова перекристаллизовывают из того же растворителя. Длительного кипячения следует избегать из-за возможного частичного разложения продукта. Отмученный пентахлорид также перекристаллизовывают из бензола или дихлорэтана. [59]

Страницы: 1 2 3 4