Трехгорлая круг-лодонная колба
Cтраница 1
Трехгорлая круг-лодонная колба А емкостью 3 л снабжается механической мешалкой, пропущенной через хорошо смазанную резиновую муфту. [1]
В трехгорлую круг-лодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 11 9 г ( 0 1 М) индолина, 10 6 г ( 0 1 М) соды и при интенсивном перемешивании и охлаждении смеси в ледяной бане постепенно прикапывают 14 2 г ( 0 1 М) йодистого метила. Затем реакционную массу нагревают в течение 6 часов при 100, продолжая непрерывное перемешивание. После охлаждения содержимое реактора переносят в делительную воронку с 20 % - ным раствором щелочи, отделяют появляющийся масляный слой, водный щелочной слой трижды экстрагируют хлороформом порциями по 15 мл, после чего хлороформные вытяжки объединяют с масляным слоем, сушат безводным поташом и перегоняют под вакуумом. [2]
В трехгорлую круг-лодонную колбу с обратным холодильником, защищенным хлоркальцевой трубкой, мешалкой и капельной воронкой, помещают 40 8 г ( 0 34 М) индолина, 26 86 г ( 0 4 М) пиридина и при интенсивном помешивании и охлаждении в ледяной бане постепенно добавляют 31 4 г ( 30 4 М) хлористого ацетила за 0 5 - 1 час. Выпавшие кристаллы промывают водой и кристаллизуют из горячей воды. При хромато-графировании вещества в нефиксированном тонком слое окиси алюминия в системе растворителей бензол: гексан: хлороформ ( 6: 1: 30) обнаруживается одно пятно Rf 0 41, свидетельствующее о чистоте-полученного соединения. [3]
В трехгорлую круг-лодонную колбу вместимостью 2 л, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой объемом 250 мл, помещают 96 г ( 2 3 моль) 96 % - го NaOH в таблетках, 75 1 г ( 0 50 моль) технического триэтиленгликоля и 350 мл диоксана. Реактор помещают в нагреватель и нагревают при перемешивании. Через 15 мин при интенсивном перемешивании струйкой из капельной воронки прибавляют раствор 179 г ( 1 25 моль) бмс ( 2-хлорэтилового) эфира в 100 мл диоксана. Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании 24 ч, охлаждают и упаривают в вакууме. [4]
При синтезе тетраметилендиоксидитиосульфата в трехгорлую круг-лодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещали 248 г гипосульфита и добавляли 150 мл воды, размешивали 10 мин и к полученному насыщенному раствору гипосульфита через капельную воронку в течение 40 мин при перемешивании добавляли 238 г ( 1 5 моль) а а - дихлордиметилового эфира эти лен гликоля. Реакция велась при охлаждении колбы ледяной водой и при перемешивании после добавления всего количества хлорэфира еще 20 мин. [5]
При синтезе тетраметилендиоксидитиосульфата в трехгорлую круг-лодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещали 248 г гипосульфита и добавляли 150 мл воды, размешивали 10 мин и к полученному насыщенному раствору гипосульфита через капельную воронку в течение 40 мин при перемешивании добавляли 238 г ( 1 5 моль) а а - дихлордиметилового эфира этиленгликоля. Реакция велась при охлаждении колбы ледяной водой и при перемешивании после добавления всего количества хлорэфира еще 20 мин. [6]
В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круг-лодонную колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 400 мл воды, нагревают до 60 - 62 С и при размешивании приливают реакционную массу. Через 10 - 15 мин осторожно ( сильное вспенивание) по каплям добавляют 18 мл конц. После чего при размешивании охлаждают до 20 С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 5 мл 10 % - ной НС1, 10 % раствором КС1 ( порциями по 25 мл, всего 100 мл), тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70 - 80 С. [7]
В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круг-лодонную колбу на 50 мл с мешалкой и термометром. Температура при этом не должна подниматься выше 15 - 20 С. Реакционную массу при этой температуре выдерживают 2 - 3 ч, отбирают пробу на конец эте-рификации. Капля реакционной массы, растворенная в 2 - 3 мл воды и нанесенная на полоску фильтровальной бумаги при проявлении в воде, не должна давать второго пятна синего цвета. [8]
В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круг-лодонную колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 400 мл воды, нагревают до 60 - 62СС и при размешивании приливают реакционную массу. Через 10 - 15 мин осторожно ( сильное вспенивание) по каплям добавляют 18 мл конц. После чего при размешивании охлаждают до 20 С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 5 мл 10 % - ной НС1, 10 % раствором КС1 ( порциями по 25 мл, всего 100 мл), тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70 - 80 С. [9]
В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круг-лодонную колбу на 50 мл с мешалкой и термометром. Температура при этом не должна подниматься выше 15 - 20 С. Реакционную массу при этой температуре выдерживают 2 - 3 ч, отбирают пробу на конец эте-рификации. Капля реакционной массы, растворенная в 2 - 3 мл воды и нанесенная на полоску фильтровальной бумаги при проявлении в воде, не должна давать второго пятна синего цвета. [10]
 |
Уплотнения мешалок. а - обычное. б - ртутное.| Приборы для проведения реакций при перемешивании и нагрепашш.| Магнитная мешалка. [11] |
На рис. 86 и представлен прибор, состоящий из трехгорлой круг-лодонной колбы, обратного холодильника, мешалки с ртутным затвором и капельной воронки. [12]
В трехгорлую круг-лодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 0 5 л абсолютного спирта. При интенсивном перемешивании порциями добавляют 46 г ( 2 г-атома) металлического натрия в виде проволоки. Реакционную смесь кипятят в течение 4 часов и оставляют на ночь. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный слой несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслянистым слоем и сушат безводным сульфатом натрия. [13]
Страницы: 1