Cтраница 1
Небольшая круглодонная колба служит ловушкой, в которой пар барботирует через постоянно имеющееся небольшое количество жидкости. [1]
В небольшую круглодонную колбу помещают 10 г измельченной камфары. Колбу закрывают корковой пробкой с двумя отверстиями; через одно из них вставляют стеклянную трубку, доходящую до дна сосуда, а через второе-обратный холодильник, который соединяют с хорошо действующим вакуум-насосом. Через стеклянную трубку постепенно пропускают струю сухого сернистого газа, который почти полностью адсорбируется камфарой. Камфара по мере поглощения сернистого газа переходит в жидкое состояние. По насыщении смеси хлором вновь пропускают сернистый газ, а затем снова хлор. Препарат всегда содержит следы камфары, от которых можно избавиться - путем повторной перегонки. [2]
В небольшую круглодонную колбу, соединенную при помощи шлифа с обратным холодильником, загружают навеску углеводородов с содержанием разветвленных структур 0 7 - 1 0 г. Затем пипеткой вносят в колбу ровно 5 мл тщательно очищенного ССЦ и сразу же после растворения в нем углеводородов прибавляют 5 мл SbClr. Если начинается бурная реакция, то колбу погружают на непродолжительное время в баню с ледяной водой, а затем переносят в водяную баню и выдерживают при 40 в течение 3 час. После этого в колбу приливают точно 25 мл ССЦ, слегка встряхивают ее и сливают раствор ССЦ в делительную воронку, оставляя в колбе смолистый осадок. В делительную воронку затем приливают 100 мл соляной кислоты, приготовленной путем смешения 2 объемов концентрированной кислоты и 1 объема воды, встряхивают содержимое делительной воронки 1 - 2 мин. [3]
В небольшую круглодонную колбу, соединенную при помощи шлифа с обратным холодильником, загружают навеску 0 7 - 1 0 г углеводородов с содержанием разветвленных структур. После этого в колбу приливают точно 25 мл Cdt, слегка встряхивают ее и сливают раствор GG14 в делительную воронку, оставляя в колбе смолистый осадок. Затем в делительную воронку приливают 100 мл соляной чкиедеты, приготовленной смешением 2 объемов концентрированной кислоты и 1 объема воды; встряхивают содержимое делительной воронки 1 - 2 мин и после отстаивания нижний слой ( раствор непрохлорировавшихся углеводородов в ССЦ) сливают в пикнометр емкостью 25 мл. Пикнометр с раствором выдерживают при 20 С 0 2 в течение получаса, а затем оцределяют удельный вес раствора. [4]
В небольшую круглодонную колбу, соединенную при помощи шлифа с обратным холодильником, загружают навеску 0 7 - 1 0 г углеводородов с содержанием разветвленных структур. После этого в колбу приливают точно 25 мл GCI4, слегка встряхивают ее и сливают раствор ССЦ в делительную воронку, оставляя в колбе смолистый осадок. Затем в делительную воронку приливают 100 мл соляной кислоты, приготовленной смешением 2 объемов концентрированной кислоты и 1 объема воды; встряхивают содержимое делительной воронки 1 - 2 мин и после отстаивания нижний слой ( раствор непрохлорировавшихся углеводородов в ССЬ) сливают в пикнометр емкостью 25 мл. Пикнометр с раствором выдерживают при 20 С 0 2 в течение получаса, а затем оцределяют удельный вес раствора. [5]
В небольшую круглодонную колбу насыпают железные опилки. [6]
Полученный ацетилированный полиэфир точно взвешивают и переносят в небольшую круглодонную колбу, куда вливают 5 мл 20 6-ного раствора гидроокиси калия. [7]
Реакцию омыления проводят следующим образом: 1 мл эфира помещают в небольшую круглодонную колбу, приливают 20 мл 10 % - ного раствора едкого натра, бросают кусочек пористой глиняной тарелки н слабо кипятят до тех пор, пока маслянистый слой эфира не исчезнет ( около 30 мин. При подкисленни раствора разбавленной соляной кислотой выделяется бензойная кислота. [8]
Реакцию омыления проводят следующим образом: 1 мл эфира помещают в небольшую круглодонную колбу, приливают 20 мл 10 % - ного раствора едкого натра, бросают кусочек пористой глиняной тарелки и слабо кипятят до тех пор, пока маслянистый слой эфира не исчезнет ( около 30 мин. При подкислении раствора разбавленной соляной кислотой выделяется бензойная кислота. [9]
По окончании реакции полученную смесь помещают в делительную воронку и отделяют водный слой. Эфирный слой спускают в небольшую круглодонную колбу и удаляют эфир осторожным включением вакуума и слабым нагреванием на водяной бане. Продукт реакции растворяют в 15 мл 20 % - ного этанола и прибавляют к раствору 0 С5 моль фенилгидразина в 30 мл: 50 % - ной уксусной кислоты, помещенному в стакан на 100 мл. Через 10 мин отсасывают образовавшийся осадок и перекристал-лизовывают из 60 % - ного спирта. [10]
Эту смесь помещают на дно небольшой круглодонной колбы. В горло колбы на резиновом кольце вставляют пробирку, доходящую до середины колбы. При этом кольцо не должно плотно закрывать колбу. Пробирку наполняют холодной водой, а содержимое колбы слегка подогревают снизу пламенем газовой горелки. Иод возгоняется и затем осаждается на наружных стенках пробирки в виде игольчатых кристаллов. Пробирку осторожно вынимают и стряхивают кристаллы чистого иода в заранее приготовленный стеклянный бюкс. [11]
Испытание на перегонку для частых определений обязательно должно быть простым и в то же время оно должно обеспечивать стандартизацию во всех деталях, а также давать такие результаты, при которых достигалось бы согласие в данных, получаемых различными исследователями и разными лабораториями. Во всех случаях перегонка проводится в небольшой круглодонной колбе с отводом определенной длины; колбу помещают на асбестовую пластинку внутри воздушной бани. [12]
По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 мл воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака ( запах. По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой ( концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции ( по лакмусу), на что требуется около 28 м А разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться. [13]
Выпадают белые кристаллы соединения H4 [ Fe ( CN) 4 ] с эфиром. Для отделения от примеси КС1 осадок растворяют в 25 мл спирта. Раствор кислоты отфильтровывают, кислоту осаждают равным объемом эфира. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 2 - 3 раза небольшим количеством эфира, переносят в небольшую круглодонную колбу и высушивают на водяной бане в течение часа при 80 - 90 С. После высушивания колбу плотно закрывают. [14]