Cтраница 4
К укороченной чашке весов подвешивают стеклянный шар или большую колбу, закрытую пробкой. [46]
Вначале реакция может протекать бурно и потому рекомендуется применять большую колбу с двумя обратными холодильниками. [47]
При добавлении соды происходит бурное вспенивание, поэтому необходимо пользоваться большой колбой. Конечное значение рН должно быть около 7 5, что достигается прибавлением бикарбоната натрия. [48]
Аммиак легче воздуха, поэтому его собирают, вытесняя воздух из большой колбы. [49]
После того как реакционная смесь несколько охладится, ее переносят в большую колбу и обрабатывают 3 500 мл воды. Часть воды употребляют для ополаскивания реакционной колбы. Затем смесь кипятят в течение примерно 10 мин. Фу-рилакриловая кислота имеет тенденцию к быстрому выделению, в результате чего иногда забивается фильтр. После этого фильтрат охлаждают до 20 или до более низкой температуры, лучше при перемешивании, и оставляют стоять в течение не менее 1 часа, а затем кислоту отфильтровывают с отсасыванием и промывают небольшим количеством ледяной воды. [50]
После того как реакционная смесь несколько охладится, ее переносят в большую колбу и обрабатывают 1750 мл воды. Затем смесь кипятят в течение 10 минут с 15 г активированного угля и в еще горячем состоянии фильтруют с отсасыванием через предварительно подогретую воронку Бюхнера. После этого фильтрат охлаждают при перемешивании и оставляют стоять в течение 1 часа, а затем отфильтровывают кислоту с отсасыванием и промывают небольшим количеством ледяной воды. [51]
Оставшуюся жидкость ( примечание 6) выливают в 1-литровую колбу, причем большую колбу ополаскивают небольшим количеством спирта, и смесь подвергают перегонке в вакууме. [52]