Колебание - нулевая линия
Cтраница 1
Колебание нулевой линии в момент ввода растворенной пробы и следующее за этим характерное отрицательное отклонение для фронта растворителя является исходной точкой для определения времени удерживания. [1]
А, что соответствует колебаниям нулевой линии в пределах 2 % при работе на шкале 1 - 10 - 9 А. [2]
Уровень флуктуационных шумов определяется как максимальный размах ( двойная амплитуда) короткопериодных колебаний нулевой линии в процентах шкалы регистратора. Флуктуационные шумы - это кратковременная нестабильность нулевой линии, которая ограничивает надежность слабых сигналов и не позволяет применять их усиление. При определении флуктуационных шумов обрабатывают участок диаграммной ленты за 1 ч с момента выхода прибора на режим при установке наиболее чувствительного предела измерения. [3]
Кремер и Хук 27 при измерении методом тепловой десорбции азота поверхностей стекол обнаружили, что на колебания нулевой линии катарометра оказывает заметное влияние термодиффузия. [4]
При этом, если в качестве регистратора используется электронный потенциометр типа ЭПП-09 или ЭПП-17, максимальный размах колебаний нулевой линии не должен превышать 2 75 мм. [5]
С - концентрация контролируемого компонента в смеси по объему; V - объем порции контролируемой смеси, см3; v - скорость движения диаграммной ленты, мм / мин; 2Л - максимальный размах короткопериодных колебаний нулевой линии, мм; Q0 - расход газа-носителя через детектор, см3 / мин; F - площадь пика при стабильной нулевой линии. [6]
Кроме дрейфа нулевой линии может иметь место нестабильность ее вследствие влияния флуктуационных шумов. Критерием оценки этого явления является уровень флуктуационных шумов, который определяется как максимальный - размах ( двойная амплитуда 2А) короткопериодных колебаний нулевой линии в процентах от ширины поля записи на диаграммной ленте прибора. Флук-туационные шумы могут вызываться несовершенством измерительных схем элементов, неисправностями электронных блоков хроматографов и другими факторами. [7]
Дрейф нулевой линии и уровень флуктуационных шумов определяют в процентах шкалы регистратора в сротв етствии с порядком, изложенным в инструкции по эксплуатации прибора. Время выхода на режим контролируют по времени установления заданного дрейфа нулевой линии и уровня флуктуационных шумов. Уровень чрлуктуационных шумов измеряют по максимальному размаху короткопериодных колебаний нулевой линии при обработке диаграммной ленты за 1 ч до выхода прибора на режим и установке наиболее чувствительного предела измерения. [8]
Как правило, обычные детекторы для препаративного разделения слишком чувствительны. У фотометрических детекторов необходимую чувствительность подобрать очень просто: нужно уменьшить толщину слоя раствора в ячейке. Конечно, у некоторых детекторов увеличение расхода элюента приводит к колебаниям нулевой линии и увеличению шумов. Отводная трубка детектора должна быть как можно короче и шире для того, чтобы при большой скорости элюента окошки ячейки не находились под слишком большим давлением и чтобы это не привело к разрушению ячейки. [9]
 |
В этой схеме имеются два параллельных потока. 1 через колонку и первый канал и 2 через регулируемое сопротивление, дублирующую колонку и второй канал. [10] |
Отмеченная выше асимметрия носит, конечно, случайный характер и меняется от прибора к прибору. В точных работах никогда не следует жалеть времени на проведение предварительных опытов, связанных с определением влияния условий работы путем изменения одних из рассматриваемых параметров при постоянстве других. Только так удается установить точность, с которой необходимо регулировать данный параметр процесса для обеспечения колебаний нулевой линии, не превышающих допустимую долю ( скажем, 0 2 %) от полного отклонения шкалы самописца. В этом приборе изменение температуры стенки на 1 вызывает при нарушении баланса изменение на 0 02 мв. Если применяют самописец со шкалой 2 5 мв. [11]
На рис. 5.1 показаны основные различия между двумя этими системами. Начальные условия показаны на рис. 5.1, а. Неконтролируемые изменения скорости потока нежелательны, так как они влияют на время удерживания и разделение пиков и могут вызвать колебания нулевой линии при использовании детекторов, чувствительных к изменениям скорости потока. [12]
 |
Наименьший детектируемый полезный сигнал. [13] |
Быстрое хаотическое изменение фонового сигнала называется шумом. Шум наблюдается на самописце как разностороннее смещение нулевой линии. Для измерения шума необходимо устройством компенсации установить перо самописца в нулевое положение и включить предел измерения, на котором наблюдается колебание нулевой линии. На самописце шум измеряется как ширина нулевой линии. [14]
Однако это правомерно в случае полной симметричности пиков. На практике это часто не выполняется, потому что пики имеют большую или меньшую асимметрию. Асимметрия определяется соотношением расстояний между перпендикуляром от вершины пика к его базовой линии и его левой или правой стороной. Правильным было бы измерять эти отношения прямо на основании, однако может повлиять колебание нулевой линии, вызванное шумом детектора или другими помехами. Поэтому измерение, как правило, проводят в одной десятой части высоты пика. Асимметрия зависит от свойств наполнителя и качества заполнения колонки, влияют также и внеколоночные эффекты. Приемлемыми значениями асимметрии считаются 0 9 - 1 3; при значении 1 3 эффективность понижается на 40 %, что приводит к 30 % - ному ухудшению разрешения. [15]
Страницы: 1 2