Cтраница 4
Анализ отходящих газов проводится главным образом для оценки степени уноса легколетучих аминов. Количества уносимых аминов определяются газохроматографическим анализом на колонке, заполненной 25 вес. Анализ осуществляется на газовом хроматографе Гриффин 2Б, снабженном колонкой длиной 3 3 м, при расходе газа-носителя гелия 1 5 л / час. [46]
Смесь поддерживают при слабом кипении в течение 4 час. Количество неочищенного амина, включая также находящееся в ловушке, составляет 37 - 39 г. Препарат сушат в течение ночи над 5 - 7 г гранулированного едкого натра ( примечание 19), а затем перегоняют с дефлегматором высотой 12 - 15 см ( примечание 20), собирая дестиллат в охлаждаемый льдом приемник, защищенный трубкой с натронной известью. [47]
При определении суммарной потребности в аминах для случаев частичной их циркуляции следует иметь в виду, что происходит их потеря при регенерации в паровом котле вместе с паром, а также при продувке сети. Поэтому количество вводимых аминов должно быть достаточным не только для взаимодействия с углекислотой, поступающей в систему, но и для покрытия с избытком этих потерь. Кроме того, на требуемое количество аминов может влиять выброс содержащихся в паровом котле солей. В практических условиях полной гарантией успешного применения нейтрализующих аминов является фактическое отсутствие в конденсате железа на всех участках системы. [48]
Этими методами гепарин был присоединен к политетрафторэтилену, силиконовой резине, поливинилхлориду, полистиролу, полиолефинам и другим полимерам. Показано, что количество присоединенного амина и природа четвертичных аммониевых групп влияет на прочность связи с гепарином. Среди аминов наилучшими оказались ароматические и алицикли-ческие, в частности, N, М - диметиланилин. [49]
При более чем двукратном избытке амина скорость выделения водорода значительно увеличивается, и вам не удалось в продуктах реакции обнаружить спектральным методом полосу поглощения, соответствующую валентным колебаниям N - Н связи. По мере увеличения количества амина ( II) в составе исходных реагентов наблюдается уменьшение и далее полное исчезновение эфирата боргидрида алюминия ( I) среди компонентов конечных продуктов реакции, о чем можно судить по относительным интенсивностям сигналов эфирной и аминной групп в спектрах ПМР. [50]
Во многих случаях применим метод, предложенный Денинге-ром [486] и Ульманом и Надаи [487], в котором вместо щелочи применяются третичные основания, например диэтиланилин, пиридин или хинолин. Ацилируемое вещество растворяют в 5 - 10-кратном количестве амина, охлаждают и постепенно добавляют хлораигидрид кислоты. После выстаивания в течение нескольких часол ( 6 - 10 час. Такимпутем удается очень гладко провести ацетилирование. Прп бенноилировании надо учитывагь, что в качестве побочного продукта неизменно образуется ангидрид бензойной кислоты [ см. примечание 35, стр. Реакция с ангидридами кислот вместо хлорангидридсш большей частью протекает еще проще. [51]