Количество - хлорная кислота
Cтраница 1
Количество хлорной кислоты в рабочей зоне должно быть не больше требуемого для текущего исследования. Максимальное количество НС1О4, которое может храниться в здании лаборатории-несколько склянок по 0 454 кг или 2 склянки по 3 2 кг. Обычно для одного анализа достаточно 28.35 г жидкой хлорной кислоты. Каждая колба, применяемая для текущей работы, должна находиться в стеклянной или керамической чашке достаточных размеров, чтобы вместить все содержимое колбы. При разбрызгивании кислоты необходимо смыть жидкость большим количеством воды. Колбы, не находящиеся в работе, должны сохраняться в несгораемых помещениях, отдельно от горючих материалов и химикатов. [1]
В совершенно безводной уксусной кислоте количество хлорной кислоты, связываемое водой, можно определить электрометрически. [2]
Предложено ускорять окисление серной кислотой по Кьель-далю добавлением некоторого количества хлорной кислоты. Однако оказалось что иногда получаются заниженные результаты для азота [5.1339], вероятно, вследствие слишком высокой температуры разложения и создания больших локальных концентраций хлорной кислоты при ее введении в раствор по каплям. [3]
Действительно, если бы это происходило на саном деде, то концентрация иона НгРТОз не могла бы быть столб чувствительной функцией состава нитрующей смеси: она дояяша была бы, например, меняться пропорционально введедаому количеству хлорной кислоты, в то время как даже везкаоттельное увеличение концентрации этой ки-слоты сверх некоторого значения вызывает очень резкое уве-ли чен1Г0 скорости нитрования. [4]
В стакан вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор согласно табл. 1, добавляют ледяной уксусной кислоты до 10 см3, 20 см этилацетата, опускают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором хлорной кислоты. Из графиков потенциометрического титрования определяют количество хлорной кислоты, пошедшее на титрование каждого рабочего раствора. [5]
В этом случае, однако, количество хлорной кислоты на 10 мл общего объема не должно превышать 0 4 мл. Оптическая плотность фосформолибда-тно-ацетонового раствора остается такой же, как и в операции А. [6]
Добавляют 0 33 - 0 66 мл 70 % - ной хлорной кислоты к 2 - 4 мл экстракта ткани, в котором содержится от 1 до 10 мкг фосфора. Если ткань предварительно экстрагировали хлорной кислотой, то количество хлорной кислоты, присутствующей в экстракте, вычитают из добавляемого количества 70 % - ной хлорной кислоты. Добавляют битое стекло и нагревают при 203 40 мин. При этом обычно получается прозрачный раствор. [7]
Имеется указание3 на то, что при добавлении в колбу для отгонки перхлората натрия количество отгоняемой хлорной кислоты уменьшается. [8]
 |
Кривые потенциометрического титрования непротонирован-ной формы авионита АН-31 хлорной кислотой в среде безводной уксусной кислоты. [9] |
Вторую серию навесок ( тоже 15 - 20) заливают 4 мл салицилового альдегида и через сутки - 20 мл хлорной кислоты той же концентрации, что и в первом случае. Третью серию навесок заливают 4 мл уксусного ангидрида и через сутки - 20 мл хлорной кислоты той же концентрации. После установления равновесия ( 15 - 30 сут) определяют ЭДС раствора на потенциометре, иа основании чего строят график зависимости ЭДС раствора от количества хлорной кислоты ( в мэкв), приходящейся на 1 г анионита. [10]
Холостое определение проводят точно в тех же самых условиях, но не добавляют образец. Показания рН - метра снимают спустя 30 сек после каждого добавления. Титрование продолжают далеко за пределы рН, соответствующего точке эквивалентности, найденной в действительном определении. Результаты холостого опыта показывают количество хлорной кислоты, необходимое для получения значения рН, отвечающего точке эквивалентности. [11]
Общий объем хлорной кислоты должен быть известен; обычно он не превышает 25 X. К продукту разложения прибавляют разбавленную серную кислоту или воду с таким расчетом, чтобы кислотность после разбавления соответствовала раствору с 0 3 - 0 5 М концентраций. Концентрация добавленной кислоты должна быть определена в зависимости от условий разложения и требуемого объема. Количество кислоты, оставшейся после разложения, почти эквивалентно количеству добавленной хлорной кислоты. Общий объем полученного раствора большого значения не имеет, поскольку анализируемое вещество должно быть затем экстрагировано. Однако, если количество фосфора невелико, то общий объем не должен быть очень большим. Обычно объем должен составлять 0 5 - 1 мл, а при работе в меньшем масштабе желательно, чтобы он был еще меньше, Для определения точных условий разбавления необходимо установить с помощью микротитрования количество оставшейся кислоты. Если кислотность разбавленного раствора продукта разложения слишком высока, то это может привести к выделению молибденовой кислоты, не вступившей в реакцию. Если кислотность слишком мала, то мешающей примесью может явиться окись кремния. Для установления кислотности, при которой имела бы место воспроизводимость контрольных опытов независимо от окончательной кислотности, необходимо, чтобы условия проведения реакции разложения были по возможности стандартизованы. [12]
Все изученные сульфиды, кроме ароматических, окисляются в уксусной кислоте быстрее, чем в уксусном ангидриде, и полнота окисления в уксусной кислоте и уксусном ангидриде одинакова. Дифференцирующая способность уксусного ангидрида для всех сульфидов значительно больше, чем для кислоты. При окислении сульфидов в уксусном ангидриде добавка одного эквивалента хлорной кислоты вызывает практически мгновенное окисление сульфидов до сульфоксидов. Изучено во времени гетерогенно-эмульсионное окисление широкой фракции южноузбекской нефти и дициклогексилсульфида в десульфидированной широкой фракции этой же нефти. Максимальные скорости окисления получены при добавке эквимолекулярных ( по отношению к сульфидной сере) количеств хлорной кислоты и не менее одного эквивалента уксусного ангидрида. [13]
Страницы: 1