Cтраница 1
Количество испытуемого вещества, содержащее 0 1 - 0 3 г воды, взвешивают в колбе емкостью 100 мл, предварительно промытой несколькими калями титрованного реакционного раствора. [1]
ИР, содержащем количество испытуемого вещества, соответствующее 200 МЕ / мл. [2]
ИР, содержащего количество испытуемого вещества, соответствующее 13 мг / мл. [3]
В пробирку, обрезанную на половину своей высоты, помещают некоторое количество испытуемого вещества или несколько капель его раствора в эфире или петролейном эфире, прибавляют 1 - 2 капли 10 % - ного раствора перекиси бензоила в бензоле и испаряют растворитель. При помощи резинового кольца в пробирку вставляют микропробирку так, чтобы ее дно на 2 см не доходило до дна большой пробирки. Собранный прибор опускают в глицериновую баню с температурой 120 С. При положительной реакции капля, свисающая со дна микропробирки, через несколько минут окрашивается в фиолетовый цвет. [4]
В никелевый тигель помещают смесь 0 2 г безводного Na2CO3 с 0 5 г Na2O2 и добавляют некоторое количество испытуемого вещества или 1 - 2 капли его экстракта и дают ему впитаться в карбонат. Тигель осторожно нагревают на горелке до воспламенения смеси и затем массу плавят. После охлаждения тигель погружают в стакан с 10 мл воды и выщелачивают плав. В раствор переходят: фосфор в виде фосфат-ионов, мышьяк в виде арсенат-ионов, сера в виде сульфат-ионов и ионы галогенов. [5]
Еще одним фактором, от которого зависит выбор числа Функциональных групп, является чувствительность реактива, и поэтому нежелательно уменьшать количество испытуемого вещества, поступающего в сосуд с реактивом. [6]
Некоторое количество испытуемого вещества растворяют в концентрированной F SO часть раствора смешивают с несколькими кристаллами KsCrO4 и нагревают. Зеленое окрашивание указывает на наличие кантаридина. К другой части раствора прибавляют кристалл селенистой кислоты; в присутствии кантаридина появляется пурпурно-красное окрашивание. [7]
Выбор метода проведения реакции зависит от чувствительности реакции. Для применяемых методов должны быть установлены все факторы, которые могут влиять на результат реакции: количество испытуемого вещества, количество реактива, метод смешения, обработка смеси, способ устранения пересыщения, время ожидания до наблюдения и метод наблюдения продукта реакции. При определении чувствительности необходимо строго придерживаться указаний, приведенных в руководстве. [8]
Многочисленные исследования показали, что в бытовой сточной жидкости уже в течение первых часов ее стояния происходит размножение бактерий, число которых достигает максимума обычно к концу первых суток, после чего количество их снижается. Это снижение вызывается как исчерпанностью питательных веществ, так и развитием бесцветных жгутиковых и ресничных инфузорий, питающихся бактериями. Прибавление того или иного количества испытуемого вещества или производственной сточной воды к бытовой может вызвать различные изменения в микронаселении жидкости и в процессе ее самоочищения. Легко усвояемые органические вещества или богатая такими соединениями производственная сточная вода, прибавленные в определенных дозах к бытовой жидкости, вызовут соответственно увеличение числа микроорганизмов в испытуемых растворах. [9]
Испытуемое вещество помещают в запаянный с одного конца капилляр диаметром 1 мм, длиной 50 мм. Открытый конец капилляра погружают в испытуемое вещество. В капилляр, таким образом, попадает некоторое количество испытуемого вещества. [10]
Автор начинает книгу с обсуждения применяемых в аналитической практике реагентов, описывая в большинстве случаев способы их приготовления. После описания методик приготовления реагентов Пфафф приводит их состав и атомные веса по Берцелиусу и в заключение сообщает, в каких целях эти реагенты применяются. В некоторых случаях он указывает чувствительность определения, которую трактует как количество испытуемого вещества, необходимое для получения заметного эффекта при действии реагента. [11]
Предварительные испытания проводят для нахождения наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества. Для этого выбирают 6 - 8 проб вещества, отличающихся на 0 05 - 0 2 мл для жидкостей ( на 4 - 5 мл для газов) и для каждой из них, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5 С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а при температуре на 5 С ниже наблюдают отказ. По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от величины пробы. Величину пробы, соответствующую минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легко самовоспламеняющееся количество испытуемого вещества. [12]
Контрольными должны быть ин-тактные животные и животные, имеющие повторный контакт с разбавителем или растворителем испытуемого аллергена. Животные обеих контрольных групп должны содержаться ( фиксироваться) в тех же условиях, что и подопытные. Учитывая сегментарную реактивность кожи, рекомендуется различные титры наносить последовательно, начиная с максимально испытанной концентрации, на участки кожи в. Методические приемы при воспроизведении и выявлении сенсибилизации ( площадь подопытного участка кожи, количество испытуемого вещества) не отличаются от таковых при изучении первичного раздражающего действия. [13]
Метод спектроскопии ЯМР используют для испытания подлинности лекарственных веществ, которая может быть подтверждена либо по полному набору спектральных параметров, характеризующих структуру данного соединения, либо по наиболее характерным сигналам спектра. Подлинность можно также установить с помощью стандартного образца, добавляя определенное его количество к анализируемому раствору. Полное совпадение спектров анализируемого вещества и его смеси со стандартным образцом указывает на их идентичность. Количественное определение лекарственного вещества может быть также выполнено с использованием спектров ЯМР. При определении относительного содержания вещества или его примеси измеряют площади сигналов резонанса испытуемого вещества и стандартного образца. Затем вычисляют количество испытуемого вещества. Для определения абсолютного содержания лекарственного вещества или примеси анализируемые образцы готовят количественно и добавляют к навеске точно отвешенную массу внутреннего стандарта. После этого выполняют регистрацию спектра, измеряют площади сигналов анализируемого вещества ( примеси) и внутреннего стандарта, затем вычисляют абсолютное содержание. [14]
Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хрома-тографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет; в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, то которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматогра-фирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [15]