Количество - фторид
Cтраница 3
Количество едкого натра, израсходованного на титрование кремнефторида натрия, равно ( х-у) мл. Полученную разность, соответствующую количеству NaF, вычитают из общего содержания фторида натрия ( 2NaF) и таким образом находят количество нейтрального фторида натрия. [31]
Расчет шихты по второму варианту ( фтор вынесен за 100 в. Определяется количество фторидов для получения 5 4 в. [32]
В чистых азотной, серной и соляной кислотах окалина на титане не травится. Введение в ванну фторида натрия активизирует процесс травления. С увеличением количества фторида в растворе скорость травления возрастает, хотя это и приводит к увеличению потерь металла от перетрава ( фиг. [33]
Вообще для измерения поглощения частично обесцвеченного фторидами комплекса циркония с эриохромцианином рекомендуют [ 321 использовать в качестве раствора сравнения раствор эриохромоцианина R. Тогда нулевому поглощению соответствует нулевое содержание фторидов. С увеличением количества фторидов возрастает разница в поглощении между раствором сравнения и исследуемым раствором, частично обесцвеченным фторидами. В результате получается калибровочная кривая 2 ( см. рис. 70) такого же вида, как и в фотометрических методах. При таком способе измерения кювету с анализируемым раствором устанавливают в спектрофотометре в том месте, которое обычно занимает раствор сравнения. [34]
 |
Кривые амперометрического титрования. [35] |
Точно так же алюминий можно титровать фторидом в присутствии железа, играющего роль индикатора. Во время титрования сначала связывается в комплекс весь алюминий, фторидный комплекс которого значительно более устойчив, чем фторидный комплекс железа, а затем с фторидом начинает реагировать железо; диффузионный ток последнего убывает и, наконец, становится равным нулю. Конечная точка соответствует количеству фторида, израсходованному на титрование суммы алюминия и железа. [36]
В этом случае ни алюминий, ни фторид не вступают в электродную реакцию. После превращения всего алюминия в труднорастворимый криолитный комплекс фторид связывает ионы Fe3 в комплекс, и диффузионный ток Fe3 исчезает, что указывает на конец титрования. Надо вводить поправку на количества фторида, реагирующего с Fe3 Для уменьшения растворимости криолита предлагается титровать в растворе, содержащем 50 % этанола. Этот метод использован для определения алюминия в высоколегированных сплавах [493], в медных сплавах [439, 443], в хромитах [52], в глинах и шамотах [441, 442] с применением вращающегося платинового электрода. [37]
Из анализируемого раствора и из стандартов, к которым предварительно прибавлено строго одинаковое количество F18, фторид сорбировали на ограниченной поверхности стекла, причем и из анализируемого раствора, и из стандарта фторид выделяли лишь частично. Активность стекла обратно пропорциональна количеству фторида в образце. По калибровочной кривой, полученный с помощью стандартов, определяли искомое содержание фторида. Нетрудно видеть, что здесь использован, по существу, субстехиометрический принцип. [38]
Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель на 20 мл и осторожно сжигают при температуре ниже 500 до сгорания бумаги и улетучивания HgCl. Сжигание производят медленно и осторожно, чтобы не было распыления осадка при отгонке HgCl. Если температура сжигания слишком высока некоторое количество фторида тория может превратиться в труднорастворимую окись тория. [39]
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Свежеосажденную промытую смесь окислов, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к весу окислов количества фторида калия. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1 - 5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. [40]
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Свежеосажденную промытую смесь окислов, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к массе окислов количества фторида калия. Раствор упаривают до 10 мл, обмывают стенки чашки несколькими каплями воды и медленно охлаждают до температуры не выше 15 С. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают, фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1 - 5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. [41]
Анионы, которые не мешают определению, изучались при концентрации в 20 раз выше концентрации фторида, а мешающие ионы исследовались при любой длине волны в концентрациях, составляющих / го концентрации фторида. Хлорид, бромид, йодид, борат, сульфит, сульфат, нитрат и ацетат не мешают. Фосфат, молибдат, цитрат и тартрат сильно мешают, когда они присутствуют в количествах, равных количеству фторида. [42]
Мешающие вещества должны отсутствовать. В случае необходимости рН анализируемого раствора доводят до 6 0 1 минимальным количеством соляной кислоты или гидроокиси аммония. Затем поступают, как указано при получении калибровочной кривой. Количество фторида в микрограммах находят по калибровочной кривой. [43]
Хотя всасывание фтора начинается в желудке, однако его наибольшая абсорбция происходит в тонкой кишке. Считается, что фтор быстро абсорбируется в результате пассивной диффузии по градиенту концентрации [ Messer H. На скорость и степень абсорбции оказывают существенное влияние количества поступивших фторидов, их растворимость, особенности питания и физиологическое состояние организма. Фтор может абсорбироваться также в дыхательном тракте. Этот путь поступления бывает значительным у людей, находящихся в контакте с фтором в производственных условиях. [44]
Исследования по фосфатированию магния и его сплавов показали что состав сплава, подвергающегося обработке, оказывает существенное влияние на важнейшие свойства образующейся фосфатной пленки. При фосфатировании сплава марки МЛ5 в растворе, содержащем мажеф и NaF, установлено, что при концентрации мажефа меньше 24 г / л качественной пленки не образуется. Скорость роста пленки увеличивается до 36 г / л мажефа, а затем она практически не изменяется. Добавление фторида натрия также оказывает существенное влияние на скорость роста пленки и на образование однородной мелкокристаллической ее структуры: при концентрации мажефа 32 г / л оптимальное содержание фторида натрия составляет 0 3 г / л; дальнейшее повышение количества фторида натрия замедляет рост пленки. [45]
Страницы: 1 2 3 4