Cтраница 3
Готовят исходный раствор в мерной колбе емкостью 50 мл, в которую наливают 10 - 15 мл поглотительного раствора. Колбу взвешивают и в нее вносят 2 - 3 капли фурфурола и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество фурфурола. Объем жидкости в колбе доводят до метки поглотительным раствором, содержимое колбы перемешивают, вычисляют количество фурфурола в 1 мл раствора. Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг / мл получают в мерной колбе емкостью 50 мл, в нее вносят такое количество исходного раствора, в котором содержится 500 мкг фурфурола. Раствор доводят до метки поглотительным раствором. [31]
Сырьем для получения фурфурола служит одна из фракций продуктов сухой перегонки дерева. Для очистки фурфуроловую фракцию перегоняют с водяным паром, Первую фракцию дистиллята, составляющую около 25 % объема очищаемого сырья, отбрасывают как почти вовсе не содержащую фурфурол. Следующая фракция ( около 40 % объема) содержит почти весь фурфурол; в остатке количество фурфурола очень мало. Поэтому перегонку с водяным паром не следует вести до конца. После отделения масла из второй фракции водный слой извлекают дважды бензолом. Масло и бензольную вытяжку объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. [32]
Сырьем для получения фурфурола служит одна из фракций продуктов сухой перегонки дерева. Первую фракцию дистиллята, Доставляющую около 25 % объема очищаемого сырья, отбрасывают как почти вовсе не содержащую фурфурол. Следующая фракция ( около 40 % объема) содержит, почти весь фурфурол; в остатке количество фурфурола очень мало. Поэтому перегонку с водяным паром не следует вести до конца. После отделения масла из второй фракции водный слой извлекают дважды бензолом. Масло и бензольную вытяжку объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. [33]
Метод основан на определении фурфурола, образующегося при дегидратации пентоз, которые получаются при гидролизе пентозанов в солянокислой среде при нагревании. В этих условиях одновременно протекает гидролиз пентозанов, полиурони-дов и гексозанов с образованием уроновых кислот и метилпен-тоз. Уроновые кислоты, отщепляя углекислый газ ( СО2), переходят в пентозы, а затем в фурфурол. Во избежание разложения образующийся форфурол вместе с метилфурфуролом сразу отгоняют из реакционной смеси. В полученном конденсате определяют количество фурфурола бромид-броматным методом. [34]
В колбу Вюрца вместимостью 50 мл помещают 10 - 15 мл анилина, соединяют ее на шлифах с холодильником длиной 15 - 20 см, укрепляют в штативе над электроплиткой на высоте 1 см, включают нагрев и осуществляют перегонку. Приемником служит мерный цилиндр на 10 мл. Первую порцию отгона в количестве 2 - 3 мл выливают, а последующие 5 мл отгона используют для анализа. Двузамещенный фосфат натрия, 10 % - ный раствор. Собирают фракцию, которая отгоняется при 150 - 160 С. Около 0 3 г свежеперегнанного фурфурола вливают в бюкс с дистиллированной водой и взвешивают. Предварительно взвешивают бюкс с водой. По разности находят количество фурфурола в бюксе. Раствор количественно переносят в мерную колбу на 1 л, объем доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. После хорошего перемешивания берут 1 мл приготовленного раствора, выливают его в мерную колбу вместимостью 100 мл и, прибавляя воду, доводят объем до метки. Полученный раствор - стандартный раствор фурфурола - содержит 3 мкг ( микрограмма) фурфурола в 1 мл. [35]
Точность и достоверность взаимосвязаны. Достоверный результат анализа не может быть получен неточным методом. Достоверность не может быть выше точности. Но точные результаты анализа, полученные точным методом могут быт недостоверными. Так, например, определение влажности древесного сырья методом высушивания делают с точностью 0 1 % отн. Нет сомнения, что в том количестве исследуемого сырья, которое было взято на анализ, содержание влаги определили с упомянутой точностью. Но если анализ делали для определения влажности нескольких десятков тонн древесного сырья различного гранулометрического состава, пробу которого отбирали в течение смены, потом осуществляли разделку пробы и анализировали, то достоверность результатов анализа в этом случае будет значительно ниже точности метода. Несмотря на то, что количество полученного фурфурола определяют очень точно, достоверность результата этого анализа всегда низкая, потому что выход фурфурола из пентоз колеблется, в зависимости от их природы, в пределах 88 - 67 % от теоретического выхода. [36]