Небольшое количество - фосфорная кислота
Cтраница 4
При титровании вольфрама в сернокислом растворе [147] не удалось получить удовлетворительных результатов, так как в этом случае невозможно получить устойчивые при нагревании растворы вольфрамовой кислоты, а выделившийся осадок вольфрамовой кислоты при титровании становится голубым, полное растворение осадка не наблюдается. Добавление фосфорной кислоты для предотвращения образования осадка вольфрамовой кислоты делает невозможным определение вольфрама; в этом случае даже небольшие количества фосфорной кислоты мешают. При титровании солью двухвалентного хрома образуется интенсивно-голубой раствор, и скачок потенциала не наблюдается. [46]
 |
Схема установки прямил гидратации этилена и этиловый спирт по Нельсону п Кортору [ 42J. [47] |
Затем в печи, отапливаемой газом, смесь нагревают до 300 и вводят в верхнюю часть реактора, где протекает слабо экзотермическая реакция. Выходящие из реактора газы охлаждаются в теплообменнике и частично конденсируются. Добавкой щелочи нейтрализуют небольшие количества фосфорной кислоты, унлекаомой газами. В сепараторе, работающем под высоким давлением, жидкие и газообразные продукты разделяются. Газы проходят через холодильник в колонну, где остатки этилового спирта отмывают от этилена водой. Этилен возвращают обратно в реактор, предварительно отобрав от него небольшую часть, как уже упоминалось, чтобы поддерживать концентрацию инертных примесей на постоянном уровне. Конденсаты из сепаратора высокого давления и холодильника, а также промывные воды из колонны объединяют и перегоняют. В дистилляте получают спирт-сырец, а из куба непрерывно отводят воду. [48]
 |
Схема установки прямой гидратации этилена в этиловый спирт по Нельсону и Кортеру. [49] |
Затем в печи, отапливаемой газом, смесь нагревают до 300 и вводят в верхнюю часть реактора, где протекает слабо экзотермическая реакция. Выходящие из реактора газы охлаждаются в теплообменнике и частично конденсируются. Добавкой щелочи нейтрализуют небольшие количества фосфорной кислоты, увлекаемой газами. В сепараторе, работающем под высоким давлением, жидкие и газообразные продукты разделяются. Газы проходят через холодильник в колонну, где остатки этилового спирта отмывают от этилена водой. Этилен возвращают обратно в реактор, предварительно отобрав от него небольшую часть, как уже упоминалось, чтобы поддерживать концентрацию инертных примесей на постоянном уровне. Конденсаты из сепаратора высокого давления и холодильника, а также промывные воды из колонны объединяют и перегоняют. В дистилляте получают спирт-сырец, а из куба непрерывно отводят воду. [50]
Образуются осадки метасурьмяной HSbO3 и метаоловянной H2SnO3 кисло. НзАзОф Последняя адсорбируется осадком метаоловянной кислоты и сооса-ждается с ним. Более полному соосаждению способствует наличие небольших количеств фосфорной кислоты в растворе. [51]
С) также отгоняется вместе с хлоридом мышьяка ( Ш), но добавлением перед отгонкой мышьяка фосфорной кислоты можно полностью удержать олово в растворе. При этом в дистиллят может перейти также небольшое количество фосфорной кислоты. В таких случаях рекомендуется провести повторную отгонку без добавления фосфорной кислоты. [52]
Приблизительно 1 - 1 5 % абсорбированного S02 ( из газа, содержащего 5 % ангидрида) окисляются в растворе до сульфат-иона, что снижает абсорбционную емкость раствора. Сульфат удаляют обработкой бокового потока регенерированного абсорбента известняком; осаждающийся сульфат кальция выделяют фильтрацией. К раствору для предотвращения кристаллизации 3 5-водного сульфата алюминия A12 ( S04) 3 3 5 Н20 добавляют небольшое количество фосфорной кислоты ( 0 6 г пятиокиси фосфора на 100 мл); окисление предотвращают добавкой метиленового синего. Кроме того, эпизодически необходимо осаждать сульфит из части раствора сульфатом меди, для того чтобы предотвратить выпадение осадка элементарной серы. [53]
Однако если реакцию проводить в присутствии небольшой добавки едкого натра, то соотношение количеств образующихся двух спиртов может оказаться обратным. Небольшие добавки фосфорной кислоты также снижают содержание первичного спирта в продуктах реакции. Добавка небольших количеств едкого натра в этом случае не оказывает влияния на ход реакции. Введение небольших количеств фосфорной кислоты уменьшает выход первичного спирта, не увеличивая, однако, выхода вторичного спирта. [54]
Пульпа, вытекающая из последнего экстрактора и состоящая из раствора фосфорной кислоты и твердой фазы-гипса, поступает на разделение. Отделенный раствор - основной фильтрат представляет собой экстракционную кислоту. Осадок, удерживающий значительное количество раствора, промывают противотоком водой. Отмытый осадок гипса содержит небольшие количества недоот-мытой фосфорной кислоты - его называют фосфогипсом. [55]
Дистилляционными методами часто пользуются для полного или частичного отделения основного вещества пробы при определении в ней малолетучих примесей. Так, содержание некоторых примесей металлов в легколетучих кислотах типа НС1, HN03 обычно определяют после дистилляции кислот в присутствии малых количеств H2SO4, чтобы предотвратить улетучивание некоторых легколетучих хлоридов путем их превращения в сульфаты. Определение ряда компонентов в силикатных материалах часто проводят после обработки пробы фтористоводородной и серной ( азотной или хлорной) кислотами для отделения кремния в виде Si. Сублимацию солей аммония в присутствии небольшого количества фосфорной кислоты используют для определения в них примесей. [56]
Страницы: 1 2 3 4