Cтраница 4
В этих условиях, так же как и торий, реагируют цирконии, титан и соли четырехвалентного церия; кроме того, определению тория мешают соли железа, образующие с реактивом коричневатое окрашивание. Поэтому необходимо выделить тории из раствора, полученного после разложения минерала. Это достигается осаждением тория в виде фторида. При добавлении к слабокислому испытуемому раствору небольшого количества фторида аммония торий выпадает в осадок вместе с фторидами редких земель и фторидом кальция. Соли циркония, титана и железа в этих условиях образуют растворимые в воде комплексные соединения, которые могут быть отмыты водой. Осажденные фториды переводят в гидроокиси обработкой раствором NaOH и, растворив их затем в кислоте, получают раствор солей, в котором определяют торий. [46]
Сухой остаток дважды обрабатывают 3 - 5 мл концентрированной соляной кислоты с последующим выпариванием досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, прибавляют 0 3 г роданида калия или аммония и далее вводят 0 5 - 2 г фторида натрия до исчезновения окрашивания от роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий при дальнейшем прибавлении небольших количеств фторида натрия, что указывает на присутствие меди, то вводят несколько кристаллов сульфита натрия. Раствор теперь должен иметь розовую окраску от ионов кобальта. Интенсивностью этой окраски руководствуются при выборе аликвотной части раствора. [47]
К слабокислому исследуемому раствору соли двухвалентной меди прибавляют 3 - 5 мл 2 М раствора ацетата натрия и контролируют достижение оптимального рН раствора ( 6 - 6 5) при помощи индикаторной бумаги. Прибавляют 5 капель индикатора, разбавляют раствор с таким расчетом, чтобы в нем содержалось не больше 25 мг меди в 150 мл. Раствор титруют 0 05 М раствором комплексона до появления яркой зеленой окраски. Если, кроме меди, в растворе присутствуют железо и алюминий, то сначала к кислому раствору прибавляют небольшое количество фторида натрия, а затем доводят до соответствующего рН добавлением ацетата натрия. [48]