Добавление - йодистый калий
Cтраница 2
 |
Зависимость содержания этилена в конечном газе от напряжения при крекинге этана в тихом разряде. [16] |
Сумму альдегидов и спиртов находили путем окисления метилового спирта и формальдегида сернокислым раствором бихро-мата калия до С02 и оттитровывания избыточного йода ( после добавления йодистого калия) гипосульфитом натрия. [17]
Навеску растворяют также в 96 % - ном спирте и прибавляют 20 мл йодного раствора; затем приливают 200 мл воды, встряхивают и образовавшуюся циальэмульсию оставляют на 3 - 5 минут; последующее титрование гипосульфитом ведется без добавления йодистого калия. [18]
В данном случае на обоих участках имеет место зависимость N от соотношения концентрации реагентов в отличие от взаимодействия с тиосульфатом натрия и сернистым натрием, когда при реакции на межфазной границе N не зависит от соотношения концентраций. От добавления йодистого калия и случае протекания реакции в толуоле N не изменяется, по возрастает при протекании реакции в воде. [19]
При реакциях замещения бром присоединяется в орто - и пара-положениях по отношению к фенольной группе. Избыток брома определяют обычно при добавлении йодистого калия п титровании выделившегося иода тиосульфатом натрия. [20]
При достаточном питании, включающем морские продукты, с пищей поступает необходимое количество йода. В настоящее время почти во всех странах введено обязательное добавление йодистого калия ( примерно 5 - 10 мг на 1 кг) к поступающей в продажу поваренной соли. Это простое мероприятие резко снизило заболеваемость зобом. [21]
 |
Условия определения йодных и бромных чисел различными методами. [22] |
Галоиды вводят в реакцию в свободном виде или в виде соответствующей реакционной смеси ( Гюбль, Фрэнсис) в растворе определенного растворителя. По истечении времени реакции к раствору добавляют определенное количество йодистого калия, и выделившийся иод эттитровывают гипосульфитом натрия. Только в методе Маргошеса иод титруют без добавления йодистого калия, а в методе Розеппунда и Купена конец реакции контролируют по образованию оранжевого комплексного соединения брома с пиридином и хннолинэм. [23]
Раствор фенилнрсииоксидн луч IE e всею пригшовить из фенилам-хлорарсипа, который летки получается из фснилмьиш. Неочищенную фенилмышьнковую кислоту ( 404 г, 2 моля) растиорягот в концентрированной солииой кислоте ( 7СО мл) и через раствор пропускают ток сериистого газа. Реакцию можно считать законченной, когда соляиокислий рагствор делается прозрачным к при добавлении йодистого калия не возникает ненсчезающего помутнения. Обычно для этой реакции требуется от 2 до 3 час. Неочищенный фенилдихлорарсин выделяется в виде тяжелого масла. Ею отделяют, выгушиваюг хлористым кальцием и подвергают фракционной перегонке в вакууме в токе углекислоты или азота. [24]
Фибок и Брехер [65] разработали для определения метоксиль-ной группы объемный метод, очень удобный для серийных анализов. Принцип его состоит в следующем: вещество, содержащее метоксильную или этоксильную группу, разлагается обычным способом. Йодистый алкил с помощью смеси из брома и ацетата калия в уксусной кислоте превращается в иодат, который при добавлении йодистого калия выделяет свободный иод, определяемый нитрованием гипосульфитом. Так как одной молекуле йодистого алкила соответствуют 6 атомов иода, то представляется возможным анализировать весьма точно количество вещества меньше 1 мг. Для серийных анализов в прибор Прегля внесены некоторые изменения. Колба для разложения имеет диаметр около 22 мм и не припаяна к прибору, а соединяется с ним с помощью шлифа и вмещает 3 - 4 мл иодистоводородной кислоты. Промывалка наполняется сверху через соединительную трубку ( рис. 36, стр. Эти изменения по желанию могут быть внесены и в прибор Прегля. Вместо легкопортящихся корковых пробок применяются стеклянные шлифы. Однако для герметизации запора верхней части вводной трубки применяется водяная капля. Поглотительная пробирка с шариком имеет внизу кран для более легкого выливания и спо-ласкивания. [25]
Аналитическое определение его содержания представляет серьезные трудности. Значительно проще оценить степень окисления исходных мономеров до полиперекисей. В таких мономерах, как, например, винилиденхлорид, акрилонитрил и в ряде других, перекисный кислород определяется иодометрически при добавлении йодистого калия к концентрированному раствору исследуемого вещества в ацетоне ( в присутствии небольшого количества ледяной уксусной кислоты) и оттитровывании через некоторое время выделившегося иода разбавленным раствором тиосульфата натрия. Глухая проба в этих условиях обычно дает очень незначительную поправку. [26]
Раствор охлажден до 0 - 5 С, обработан нитритом натрия ( 0 5 г в 10 мл воды) и оставлен стоять при той же температуре на 30 мин. Затем добавлена мочевина ( 0 5 г) и смесь оставлена на ночь при 5 - 10 С. После осторожного нагревания реакционной смеси на паровой бане до окончания выделения газа и охлаждения до 5 - 10 С йодистый, дифениленхлороний осажден в виде темной массы добавлением твердого йодистого калия. Сырой продукт растворен в воде при нагревании на водяной бане и обесцвечен животным углем. Из охлажденного фильтрата добавлением сухого KJ выделены кристаллы йодистого дифениленхлорония. [27]
Прибавляют 1 г йодистого калия и оставляют стоять 3 - 5 мин. Выделившийся иод титруют ( без добавления крахмала) раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой окраски. Первоначальный объем раствора не должен быть слишком мал. В противном случае при добавлении йодистого калия могут выпадать соли, при наличии которых вести титрование тиосульфатом натрия невозможно. Если это происходит, то раствор необходимо разбавить минимальным количеством дестиллированной воды до растворения солей, оставить стоять 3 - 5 мин. [28]
Сочность изображения в отпечатках, которые обрабатывались в совершенно свежем фиксаже, снижается от сушки с горячим глянцеванием. Поэтому следует употреблять фиксирующие растворы, уже бывшие в употреблении, или добавлять в раствор алюмокалиевые квасцы, которые сохраняют силу почернений на отпечатке. Полезно также перед глянцеванием обработать отпечатки в 80 % - ном спирте. Не рекомендуется вызывать искусственное старение фиксажа добавлением йодистого калия, так как это препятствует контролю скорости фиксирования. [29]
Концом титрования обычно считают первое появление неисчезающей желтоватой мути, на легкое белое помутнение, которое может появиться вначале, не обращают внимания. Этот способ, возможно, дает отчасти слишком высокие результаты в присутствии двойных цианидов цинка, так как некоторое количество циана этих соединений в присутствии свободной едкой щелочи также оттитровывается. Это однако не очень существенно, особенно в тех случаях, когда определение делается одним. В отсучствии йодистого калия конец реакции ( белая муть) достигаемся раньше, но в общем конец менее надежный и более неопределенный. Средний результат, как показали-опыты, невидимому, соответствует действительной крепости рабочего раствора; он получается предварительной нейтрализацией свободной едкой щелочи и монокарбонатов, а затем, по добавлении йодистого калия, титрованием азотнокислым серебром обычным способом, за конец реакции принимается появление отчетливо неисчезающей мути. Результаты могут быть высчитаны в процентах или даже, чаще, в кг щелочного цианида, натрия или калия на тонну раствора. [30]
Страницы: 1 2 3